[发明专利]一种改进的佛尔酮合成方法

权利要求书

1.一种改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1-亚硝基2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮在大位阻碱催化剂作用下进行反应，得到佛尔酮；

其中，所述大位阻碱催化剂选用异丙醇钾、异丙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁醇钾、正丁醇钠、异丁醇钾、异丁醇钠、正戊醇钾、正戊醇钠、异戊醇钾、异戊醇钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，所述大位阻碱催化剂与1-亚硝基2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮的摩尔比为1：3～10。

3.根据权利要求1所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，反应在极性溶剂中进行，所述极性溶剂是异丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或者任意两种的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，反应温度控制在20～60℃；反应时间为6小时。

5.根据权利要求1所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，反应完成后进行后处理，具体操作如下：

将反应溶液进行浓缩除去溶剂，然后向浓缩液中加入水，小极性溶剂进行萃取；有机相经过干燥处理后，浓缩、结晶、过滤，得到佛尔酮晶体。

6.根据权利要求5所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，所述小极性溶剂是石油醚、正己烷、正庚烷、环己烷、甲基环己烷中的任意一种或者任意两种的混合溶剂。

7.根据权利要求1所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，1-亚硝基2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮是由以下方法制备：

以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮为原料，在盐酸和亚硝酸钠水溶液作用下生成中间体1-亚硝基2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮。

8.根据权利要求7所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，盐酸采用分批加入，其中分批加入盐酸时，反应pH控制在1～6，反应温度控制在0～20℃；

加入亚硝酸钠水溶液时，反应温度控制在20～30℃，加料时间控制在0.5～4h。

9.根据权利要求7所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与亚硝酸钠的摩尔比为1：1.0～1.8。

10.根据权利要求7所述的改进的佛尔酮合成方法，其特征在于，反应完成后进行后处理，具体操作如下：

将反应溶液经过过滤、水洗，得到1-亚硝基2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮。