[发明专利]大粒径金属钼粉的制备方法

权利要求书

1.大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6 g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH调节为1～2，溶液温度调节为第一温度70～90℃，得到第一钼酸铵溶液；

第一钼酸铵溶液在第一温度下恒温搅拌3~5min，结晶，过滤，得到β型四钼酸铵晶种；

用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6 g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH值调节为5～7，温度调节为70～90℃，得到第二钼酸铵溶液；

将得到的β型四钼酸铵晶种放置在第二钼酸铵溶液中，室温静置，所述晶种生长为大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒产物，其粒径在5～100μm之间；

粒度在5～100μm之间的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒于350～400℃下焙烧，得到三氧化钼；

三氧化钼经过两段氢还原，得到金属钼粉，其粒度大于5μm；具体地，所述三氧化钼经过两段氢还原具体包括：

一段还原：三氧化钼在第一温度500～650℃下被湿氢还原，氢气流量为100～200ml/min，湿氢温度为40～60℃；

二段还原：一段还原得到的产物在第二温度900～1050℃下被湿氢气还原，氢气流量为100～200 ml/min，湿氢温度为40～60℃。

2.根据权利要求1所述的大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，采用硝酸调整所述第一钼酸铵溶液的pH为1～2，采用硝酸调整所述第二钼酸铵溶液的pH为5～7。

3.根据权利要求1所述的大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，还包括将得到的β型四钼酸铵晶种进行烘干的步骤，烘干温度不超过60℃。

4.根据权利要求1所述的大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，所述工业钼酸铵的粒度在0.7～1.1 μm之间，D50为0.99 μm。

5.根据权利要求1所述的大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，所述第一钼酸铵溶液的第一温度与所述第二钼酸铵溶液的温度控制为相同。

6.根据权利要求1所述的大粒径金属钼粉的制备方法，其特征在于，所述第一钼酸铵溶液的浓度与所述第二钼酸铵溶液的浓度控制为相同。

7.大粒径金属钼粉，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的大粒径金属钼粉的制备方法得到，所述金属钼粉的粒度大于5μm。