[发明专利]大粒径金属钼粉的制备方法

说明书

大粒径金属钼粉的制备方法，包括：粒度在5～100μm之间的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒于350～400℃下焙烧，得到三氧化钼；三氧化钼经过两段氢还原得到金属钼粉，其粒度大于5μm。大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法包括：用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将其pH调节为1～2，温度调节为70～90℃，得到第一钼酸铵溶液；第一钼酸铵溶液恒温搅拌3～5min，结晶，过滤，得到β型四钼酸铵晶种；用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH值调节为5～7，温度调节为70～90℃，得到第二钼酸铵溶液；β型四钼酸铵晶种在第二钼酸铵溶液中，室温静置，得到大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒。

技术领域

本申请属于增材制造技术领域，具体涉及大粒径金属钼粉的制备方法。

背景技术

目前市场上存在的大粒度钼粉的制备方法主要包括机械造粒法、等离子造粒法和流化床还原法。

机械造粒法是通过在钼粉中加入一定粘结剂，在模具或造粒设备中进行机械压制，然后脱除粘结剂，在真空烧结炉中烧结成一定尺寸的钼颗粒团。这种方法操作简单，但造粒后的钼粉流动性不大。

等离子造粒法是将钼粉末在几千度的高温等离子火焰心部加热，使颗粒表面熔化，在自由下落过程中由于表面张力开始球化，通过冷却介质将液滴冷凝成大颗粒球形钼粉。该方法获得的钼粉有较好的物理特性，但设备投资过大。

近年来，美国的S.M.Tuominen等通过两阶段流化床还原法直接把粒状或粉末状的MoO₃还原成金属钼粉。一段还原温度为400～650℃，采用氨作为还原气体将MoO₃还原为MoO₂；二段还原温度为700～1400℃，采用氢气作为还原气体，此时MoO₂还原成Mo。该方法生产出的钼粉流动性好，烧结致密度高，实用性差，目前尚未见到该方法在金属钼增材制造中的实际应用。

目前市场上存在的大颗粒钼粉的制备技术中，机械造粒技术操作简单，但粉末流动性差，不利于3D打印和热喷涂领域的应用；等离子造粒技术和流化床还原法制备的钼粉物理性能良好，但操作复杂、设备投资大、成本高昂、实用性不够，不适宜工业批量生产。

发明内容

有鉴于此，一些实施例公开了大粒径金属钼粉的制备方法，该制备方法包括：

粒度在5～100μm之间的大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒于350～400℃下焙烧，得到三氧化钼；

三氧化钼经过两段氢还原，得到金属钼粉，其粒度大于5μm。

一些实施例公开的大粒径金属钼粉的制备方法，大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒的制备方法包括：

用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH调节为1～2，溶液温度调节为第一温度70～90℃，得到第一钼酸铵溶液；

第一钼酸铵溶液在第一温度下恒温搅拌3～5min，结晶，过滤，得到β型四钼酸铵晶种；

用工业钼酸铵、氨水、去离子水配置浓度为0.2～0.6g/mL的钼酸铵溶液，将钼酸铵溶液的pH值调节为5～7，温度调节为70～90℃，得到第二钼酸铵溶液；

将得到的β型四钼酸铵晶种放置在第二钼酸铵溶液中，室温静置，β型四钼酸铵晶种生长为大尺寸β型四钼酸铵单晶颗粒产物，其粒径在5～100μm之间。

一些实施例公开的大粒径金属钼粉的制备方法，采用硝酸调整第一钼酸铵溶液的pH为1～2，采用硝酸调整第二钼酸铵溶液的pH为5～7。

一些实施例公开的大粒径金属钼粉的制备方法，还包括将得到的β型四钼酸铵晶种进行烘干的步骤，烘干温度不超过60℃。