[发明专利]一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：

(1)金属醇盐溶液的制备

量取醇溶剂放入容器，加入碱土金属，在升温条件下搅拌至金属完全溶解，形成溶液A；

(2)原料混合

待溶液A在持续搅拌中冷却，加入钛源和过渡金属的水合硝酸盐，并继续搅拌10～60min使其混合均匀，得到混合溶液B；

(3)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的制备

将步骤(2)中的混合溶液B转移至水热反应釜，将水热反应釜放入炉中，进行水热反应，待反应釜冷却，倒出样品，使用乙醇离心洗涤，再放入烘箱内烘干，得到金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒；

(4)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的表面改性

量取步骤(3)制得的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒放入表面改性剂溶液中，搅拌1～3h，再将其混合液离心后倒出上层清液，所剩固体即为表面改性的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒；

(5)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的分散及凝胶

将表面改性的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒倒入乙醇中搅拌，持续搅拌加入去离子水使其静置凝胶，制得金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶；

(6)金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶的老化及干燥

将步骤(5)中所得的金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶加入乙醇进行老化，干燥，即得金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的醇溶剂为苯甲醇或异丙醇中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱土金属为钙、钡或锶中的一种，碱土金属和醇溶剂的质量体积比为5～50g/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中反应温度为30～80℃，搅拌时间为30～180min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的钛源为钛酸异丙酯或钛酸四丁酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所使用的过渡金属的水合硝酸盐为九水硝酸铬、六水硝酸镍、六水硝酸钴、四水硝酸镉或四水硝酸锰中的一种；碱土金属与钛源按照1:(0.95～1.05)的摩尔比进行混合；碱土金属与过渡金属的水合硝酸盐按照1:(0.1～0.5)的摩尔比进行混合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的水热反应温度为150～300℃，水热反应时间为24～96h；步骤(3)中所述的烘箱温度为30～60℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的改性剂为2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸或2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸中的一种的乙醇溶液，改性剂的浓度为0.1～0.5mol/L；金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的质量与表面改性剂溶液的体积按照20～60g/L的比例进行混合；步骤(4)中所使用的正己烷和表面改性剂溶液的体积比为3～10。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中乙醇加入的体积和步骤(4)中称量的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的质量比为2.5～4.5mL/g；乙醇与去离子水的体积比为0.5～5；凝胶温度为20～60℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的干燥方法为冷冻干燥、CO₂超临界干燥或乙醇超临界干燥中的一种。