[发明专利]一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法。本发明所制得的制得的金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶密度0.13～0.76g/cm³，比表面积104.17～269.15m²/g，平均孔径13～30nm。其制备方法是先用水热法制备出金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒，在纳米颗粒形成时引入金属阳离子，再对其进行表面改性、分散和凝胶，最后进行干燥处理。该制备方法工艺简单，用料低廉，有广泛的发展前景。

技术领域

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法，尤其涉及一种采用金属阳离子掺杂纳米颗粒组装法结合超临界干燥工艺制备金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶材料的方法。

背景技术

光催化材料纳米化是目前光催化材料发展趋势之一，气凝胶是一种具有低密度、低介电常数、高比表面积和高孔隙率的三维纳米多孔材料，因其特殊的三维网络骨架结构成为了一种新兴的光催化材料。而纳米颗粒组装法是一种新兴的气凝胶制备方法，与溶胶-凝胶法不同，纳米颗粒结晶度可以很大，最终获得的气凝胶可以保持高结晶度。

金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶材料在热稳定性、化学稳定性和结构稳定性方面都具有一定优越性，因而其催化活性更高。传统金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶材料光催化剂主要呈粉状，制得的粉末易发生团聚，且在空气中容易吸湿发生变质。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法。本发明使用纳米颗粒组装法制备金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶材料，有三维纳米多孔网络结构、更大的比表面积、更加均匀的网络骨架结构和良好的吸附效果，且这个方法采用的原料和工艺简单，能耗低，结构可控，是一种理想的光催化材料。

本发明的技术方案为：一种金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶的制备方法，制得的金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶密度0.13～0.76g/cm³，比表面积104.17～269.15m²/g，平均孔径13～30nm，以1g/L的浓度作为金属阳离子掺杂钛酸钙钛矿气凝胶的投入标准，对pH＝3的10mg/L的甲基橙溶液进行紫外光降解，1小时可降解75～91％的MO，反应速率达到0.0175～0.0389min^-1，其具体步骤如下：

(1)金属醇盐溶液的制备

量取醇溶剂放入容器，加入碱土金属，在升温条件下搅拌至金属完全溶解，形成溶液A；

(2)原料混合

待溶液A在持续搅拌中冷却，加入钛源和过渡金属的水合硝酸盐，并继续搅拌10～60min使其混合均匀，得到混合溶液B；

(3)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的制备

将步骤(2)中的混合溶液B转移至聚四氟乙烯内衬，并放入水热反应釜，将水热反应釜放入(箱式)电阻炉中，进行水热反应，待反应釜冷却到室温，倒出样品，使用乙醇离心洗涤，再放入烘箱内烘干，得到金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒；

(4)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的表面改性

量取步骤(3)制得的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒放入表面改性剂溶液中，搅拌1～3h，再将其混合液离心后倒出上层清液，所剩固体即为表面改性的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒；

(5)金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒的分散及凝胶

将表面改性的金属阳离子掺杂钛酸盐纳米颗粒倒入乙醇中搅拌，在持续搅拌的情况下加入去离子水使其静置凝胶，制得金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶；

(6)金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶的老化及干燥

将步骤(5)中所得的金属阳离子掺杂钛酸盐湿凝胶加入乙醇进行老化，而后干燥，即得金属阳离子掺杂钛酸盐气凝胶。