[发明专利]一种基于溶剂效应的从石榴皮提取废弃物中快速回收安石榴苷的方法有效
申请号: | 202110646047.5 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113390988B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 阿吉艾克拜尔·艾萨;孙光映 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 溶剂 效应 石榴皮 提取 废弃物 快速 回收 石榴 方法 | ||
1.一种基于溶剂效应的从石榴皮废弃物中快速回收安石榴苷的方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、取石榴皮粉碎成粗粉,加10-20倍量浓度为40%乙醇,在温度71-85℃条件下提取1-3次,每次1-3小时,滤过,合并滤液减压回收乙醇,浓缩至每mL相当于生药0.15-0.2g的浓缩液;将浓缩液加入到已处理好的HPD300型大孔吸附树脂柱上,吸附3-12小时,先用去离子水冲洗至流出液颜色较淡时,再用2-5倍柱体积的60%乙醇洗脱,收集含醇洗脱液,回收乙醇,减压浓缩并真空干燥,粉碎,过80-120目筛,得到石榴皮多酚提取物;
b、称取石榴皮多酚提取物1096g,溶于8L水中,超声溶解,置于温度4℃冰箱中静置10h,倒出上清液,所得沉淀加水800 mL,超声分散成悬浊液,置于温度4℃冰箱中静置10h,取上清液,添加甲酸至甲酸体积分数为10%-35%,或添加甲醇至甲醇体积分数为20%-30%,或添加乙腈至乙腈体积分数为15%-25%,所得溶液待用;
c、取反相C18色谱柱,连接于中试制备液相色谱仪上,以体积比1:99-15:85的甲醇-0.1%甲酸水为流动相,或以体积比1:99-12:88的乙腈-0.1%甲酸水为流动相,或以体积比1:99-12:88的四氢呋喃-0.1%甲酸水为流动相,流速控制为600 mL/min ,平衡色谱柱15min,控制柱温在10℃-45℃,以紫外检测器检测色谱信号,检测波长254 nm和366 nm,待用;
d、将步骤b中所得溶液进样至步骤c中平衡好的色谱柱,以体积比1:99-15:85的甲醇-0.1%甲酸水为流动相,或以体积比1:99-12:88的乙腈-0.1%甲酸水为流动相,或以体积比1:99-12:88的四氢呋喃-0.1%甲酸水为流动相,控制柱温在10℃-45℃,流速为600 mL/min,以紫外检测器检测色谱信号,检测波长254 nm和366 nm,收集含有安石榴苷的组分,再将所得组分在温度50℃下通过旋转蒸发仪浓缩,将所得浓缩液通过冷冻干燥机干燥,得到固体粉末,并用高效液相色谱法测定其中安石榴苷的含量。
2.如权利要求1所述的一种基于溶剂效应的从石榴皮废弃物中快速回收安石榴苷的方法,其特征在于步骤b中添加甲酸至甲酸体积分数为30%-35%。
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