[发明专利]一种基于溶剂效应的从石榴皮提取废弃物中快速回收安石榴苷的方法

说明书

本发明涉及一种基于溶剂效应的从石榴皮提取废弃物中快速回收安石榴苷的方法，该方法基于溶剂效应，以甲醇水、乙腈水或甲酸水为分散溶剂，将石榴皮提取物在沉淀前处理过程中产生的沉淀（即石榴皮提取废弃物）分散，再进样至反相色谱柱上进行分离；通过控制进样溶剂的体积和洗脱强度，以及流动相的洗脱强度，在分离过程中形成溶剂效应。大极性的安石榴苷在溶剂峰处快速洗脱出来，而小极性的杂质保留在反相色谱柱上，从而达到分离的效果。该方法可将安石榴苷含量为12%的石榴皮废弃物快速纯化为安石榴苷含量范围为18‑40%的富含安石榴苷的组分。本发明所述方法简单快速，纯化效率高，为石榴皮提取物中沉淀前处理所得石榴皮提取废弃物的回收利用提供了有力支撑。

技术领域

本发明涉及一种基于溶剂效应的从石榴皮提取废弃物中快速回收安石榴苷的方法，该方法基于液相色谱溶剂效应的产生特点，可以实现将极性相差较大的化合物进行快速分离，并用于从石榴皮提取废弃物中快速富集安石榴苷，从而为石榴皮的高值化综合利用提供有力支撑。

背景技术

液相色谱是近代兴起发展起来的一种高效分离手段，目前在生物制药等领域获得了广泛的应用。在液相色谱的使用过程中，溶剂效应是一个常见的负面问题。在色谱分离过程中，当进样溶剂的洗脱强度高于流动相时，部分样品在进样后可能无法在色谱柱上有效保留，而在死体积处直接流出。除溶剂洗脱强弱的差别外，溶剂效应的强弱通常还和化合物本身的性质有关。化合物在色谱柱上的保留越小，其在分离过程中溶剂效应越强。在色谱分离分析的过程中，应当尽可能地避免溶剂效应。然而，在一个需要纯化的体系中，当化合物间的极性差异非常大时，就可以通过极性差异的控制来实现化合物溶剂效应的强弱，从而实现化合物的分离。

石榴是一种经济作用价值较高的水果，其干燥果皮简称石榴皮，具有涩肠止泻，止血，驱虫之功效。常用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，带下，虫积腹痛。石榴皮中富含多酚类化合物，具有较强的抗氧化、抗炎以及抗菌作用。在石榴皮多酚中，安石榴苷为其中的主要有效成分。目前，对石榴皮的综合利用主要是通过提取、大孔树脂纯化或反相色谱纯化的方式对其中的安石榴苷进行富集。所得提取物中化合物的组成复杂，化合物极性分布广，需要进行溶剂沉淀、离心等前处理。在对石榴皮提取物中进行水溶解沉淀前处理的过程中，所产生的沉淀中残留着大量的安石榴苷。由于沉淀的水溶性和分散性较差，且安石榴苷的含量相对石榴皮提取物较低，将沉淀中的安石榴苷快速富集出来难度较大。为了提高石榴皮的综合利用附加值，开发一种可将石榴皮提取物沉淀法处理过程中产生的沉淀中残留安石榴苷快速回收的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种基于溶剂效应的从石榴皮提取废弃物中快速回收安石榴苷的方法，该方法基于溶剂效应，以水为分散溶剂，将石榴皮提取物在沉淀法前处理过程中产生的沉淀(即石榴皮提取废弃物)分散，再进样至反相色谱柱上进行分离；通过控制进样溶剂的体积和洗脱强度，以及流动相的洗脱强度，在分离过程中形成溶剂效应。大极性的安石榴苷在溶剂峰处快速洗脱出来，而小极性的杂质保留在反相色谱柱上，从而达到分离的效果。本发明所述方法简单快速，纯化效率高，为石榴皮提取物中沉淀法前处理所得石榴皮提取废弃物的回收利用提供了一种有效的方法。

本发明所述的一种基于溶剂效应的从石榴皮废弃物中快速回收安石榴苷的方法，按下列步骤进行：

a、取石榴皮粉碎成粗粉，加10-20倍量浓度为40％乙醇，在温度71-85℃条件下提取1-3次，每次1-3小时，滤过，合并滤液减压回收乙醇，浓缩至每mL相当于生药0.15-0.2g的浓缩液；将浓缩液加入到已处理好的HPD300型大孔吸附树脂柱上，吸附3-12小时，先用去离子水冲洗至流出液颜色较淡时，再用2-5倍柱体积的60％乙醇洗脱，收集含醇洗脱液，回收乙醇，减压浓缩并真空干燥，粉碎，过80-120目筛，得到石榴皮多酚提取物；