[发明专利]砜吡草唑中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202110647048.1 | 申请日： | 2021-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN113336716B | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 刘晓佳;陈新;刘超;孙永辉;孔繁蕾 | 申请（专利权）人： | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/04 | 分类号： | C07D261/04 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213033 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 砜吡草唑 中间体 制备 方法 | ||
1.一种砜吡草唑中间体的制备方法，它是以乙醛酸为起始原料，先与羟胺进行缩合反应，生成2-（羟基亚氨基）乙酸；然后进行溴化反应，生成二溴甲醛肟；最后与异丁烯进行环合反应，生成砜吡草唑中间体3-溴-5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑；其特征在于：所述溴化反应是在溴酸钠和亚硫酸氢钠的存在下进行的。
2.根据权利要求1所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述溴化反应温度为10～60℃。
3.根据权利要求2所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述溴化反应温度为30～35℃。
4.根据权利要求1至3之一所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述乙醛酸与所述溴酸钠的摩尔比为1∶2～1∶4；所述乙醛酸与所述亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶2～1∶4。
5.根据权利要求4所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述乙醛酸与所述溴酸钠的摩尔比为1∶2～1∶2.5；所述乙醛酸与所述亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶2～1∶2.5。
6.根据权利要求1至3之一所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述缩合反应之后、溴化反应之前还包括用氢氧化钠调节反应体系pH至中性。
7.根据权利要求1至3之一所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述羟胺为盐酸羟胺或者硫酸羟胺；所述乙醛酸与所述盐酸羟胺的摩尔比为1∶1～1∶2；所述乙醛酸与所述硫酸羟胺的摩尔比为1∶0.5～1∶1。
8.根据权利要求7所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述羟胺为硫酸羟胺；所述乙醛酸与所述硫酸羟胺的摩尔比为1∶0.5～1∶0.6。
9.根据权利要求1至3之一所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述环合反应是在碱性催化剂的存在下进行的；所述碱性催化剂为碳酸钠或者碳酸钾；所述乙醛酸与所述碱性催化剂的摩尔比为1∶1～1∶3。
10.根据权利要求1至3之一所述的砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于：所述乙醛酸与所述异丁烯的摩尔比为1∶1～1∶3，所述环合反应温度为20～60℃。
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