[发明专利]3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法

权利要求书

1.3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，包括：以丙二酸二乙酯、肼化试剂为原料，经预热、肼化反应、淬灭得到3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述的连续合成方法在连续反应器中进行。

2.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述的连续反应器的进料口的数量为一个或多个，出料口的数量为一个或多个；原料加入方式为连续先后加入，或同时加入。

3.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述连续反应器为微反应器、管式反应器、动态管式反应器、连续搅拌式微反应器一种或多种的组合。

4.根据权利要求1或3所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述连续反应器包含四个温区，第一温区的温度为：10-110℃，第二温区的温度为：10-110℃，第三温区的温度为：0-130℃，第四温区的温度为：0-150℃；所述第四温区内设有雷尼镍固定床。

5.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯为溶液、乳液或乳浊液。

6.根据权利要求1或5所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述肼化试剂选自无水联氨、不同浓度的水合肼、以及肼与甲醇或乙醇混合得到的溶液。

7.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，反应总时间为10s-120min。

8.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)预热：将所述肼化试剂输送至所述连续反应器的第一温区，在其中向前流动并形成稳定态；所述第一温区的温度为：10-110℃；

2)丙二酸二乙酯料液及在所述第一温区制备的肼化试剂分别流至第二温区，两者在其中向前流动并预热；所述第二温区的温度为：10-110℃；

3)肼化反应：预热后的丙二酸二乙酯料液、肼化试剂流至第三温区，两者在其中向前流动、混合并反应，生成3-氧代-3-肼基丙酸乙酯；所述第三温区的温度为：0-130℃；

4)淬灭：第三温区流出的反应液流入第四温区的雷尼镍固定床，两者在其中向前流动并发生淬灭反应，得到成品；所述第四温区的温度为：0-150℃。

9.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯料液与肼化试剂的摩尔比为1：0.05-1.0。

10.根据权利要求1所述的3-氧代-3-肼基丙酸乙酯的连续合成方法，其特征在于，所述丙二酸二乙酯料液的浓度不高于25wt％，其溶剂为甲醇、乙醇、水及其他醇类溶剂以及上述两者或多者的混合物。