[发明专利]一种球形ADN颗粒、制备方法及其应用有效
申请号: | 202110648088.8 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113415809B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 陈红;李磊;赵辉;王艳薇;黄丹椿;汪慧思;陶博文;杜芳;顾健 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C01C1/00 | 分类号: | C01C1/00;B01J19/00;C06B31/00;C06D5/00 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 441003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 adn 颗粒 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ADN加入溶剂中,搅拌后得到ADN溶液;
(2)利用限域微液滴法,在分散作用下,将步骤(1)所得ADN溶液和反溶剂A同时滴加至反溶剂B中;
滴加完毕后继续反应,得到包含ADN微球和溶剂的固液混合体系;
所述限域微液滴法采用同轴微通道反应器进行;(3)将步骤(2)所得固液混合体系进行后处理,得到ADN微球;
所述步骤(2)中,同轴微通道反应器中,包含同轴的内通道和外通道,所述内通道内径为0.1mm~1mm,外通道内径为0.5mm~3mm;同轴微通道反应器的材质为玻璃或不锈钢;
所述步骤(1)中,溶剂为乙腈、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上组合;
所述步骤(2)中,反溶剂A为白油、液体石蜡、脂肪油、二甲基硅油中的一种或一种以上组合;所述步骤(2)中,反溶剂B为白油、液体石蜡、脂肪油、二甲基硅油中的一种或一种以上组合;
所述步骤(2)中,将所述ADN溶液注入微反应器的内通道,同时将反溶剂A注入微反应器的外通道。
2.根据权利要求1所述的一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,步骤(1)所得ADN溶液流速为0.05mL/min~0.5mL/min,反溶剂A流速为0.20mL/min~5mL/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,步骤(1)所得ADN溶液流速与反溶剂A流速之比为1:4~1:10。
4.根据权利要求1所述的一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,分散作用为同时施加的搅拌和超声,所述超声功率为600~2000 W,搅拌速度为300rpm~800rpm。
5.根据权利要求1所述的一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,后处理过程依次包括抽滤、洗涤和真空干燥;所述洗涤过程采用环己烷、己烷或二氯甲烷中的一种或一种以上组合作为洗涤溶剂;所述真空干燥条件为温度40~60℃下干燥2~24h。
6.根据权利要求1所述的一种球形ADN颗粒制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,滴加完毕后继续反应时间为1~4小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种球形ADN颗粒的制备方法制得的一种球形ADN颗粒,其特征在于,所述球形ADN颗粒中,最大颗粒与最小颗粒粒径之差≤100μm。
8.根据权利要求7所述的一种球形ADN颗粒的应用,其特征在于,所述球形ADN应用于固体推进剂、炸药或烟花剂领域。
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