[发明专利]一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法

权利要求书

1.一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品提取：称取匀浆水果样品，加入乙醇与匀浆基质混合，再加入硫酸铵混匀使得室温条件下有机相和水相能够分层，离心后目标提取物转移至上层乙醇相中，收集上清液于离心管中；

(2)样品净化：在所得上清液中加入净化剂进行净化得到净化后的溶液，再将净化后的溶液过滤，得到经固相萃取后的样品待测液。

2.根据权利要求1所述的检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，其特征在于，步骤(1)具体包括如下步骤：称取匀浆水果样品至离心管中，再加入乙醇和超纯水涡旋提取，匀浆水果样品和乙醇的添加比例为1:2-4g/mL，乙醇和超纯水的体积比为2-4:1，加入硫酸铵混匀离心促进有机相和水相分层，硫酸铵与匀浆水果样品的质量比为2:5，目标提取物转移至上层乙醇相中，收集上清液于离心管中。

3.根据权利要求1或2所述的检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，其特征在于，步骤(2)中所述的净化剂和上清液的添加比例为0.05-0.20:1g/mL。

4.根据权利要求1所述的检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，其特征在于，净化剂选自多壁碳纳米管、羧基化多壁碳纳米管、羟基化多壁碳纳米管和氨基化多璧碳纳米管中的一种以上。

5.一种检测水果中农药及其代谢物残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)根据权利要求1所述的检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法得到经固相萃取后的样品待测液；

(2)将待测液进行进行高效液相色谱串联质谱检测水果中农药及其代谢物残留；

液相色谱条件：色谱柱：C18，100mm×2.1mm，3.0μm；进样量：10μL；流速：0.4mL min^-1；柱温：35℃；以甲醇为流动相A、5mmol L^-1醋酸铵和20mmol L^-1甲酸混合水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：0.0～1.0min/10％A，1.0～4.0min/10％～90％A，4.0～8.4min/90％A、8.4～8.5min/90％～10％A、8.5～10.0min/10％A；

质谱条件为：喷雾电离源；多反应监测；正离子扫描；电离温度550℃；喷雾电压5500V；雾化器压力55psi。

6.根据权利要求5所述的检测水果中农药及其代谢物残留的方法，其特征在于，农药及其代谢物选自吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪和噻虫胺中的一种以上，其检测条件如下表所示：

7.权利要求5所述的方法在检测水果中农药及其代谢物残留中的应用。

8.根据权利要求7所述的方法在检测水果中农药及其代谢物残留中的应用，其特征在于，所述的水果为柑橘或桃。