[发明专利]一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法

说明书

本发明公开了一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法。一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，包括如下步骤：(1)样品提取：称取匀浆水果样品，加入乙醇与匀浆基质混合，再加入硫酸铵混匀使得室温条件下有机相和水相能够分层，离心后目标提取物转移至上层乙醇相中，收集上清液于离心管中；(2)样品净化：在所得上清液中加入净化剂进行净化得到净化后的溶液，再将净化后的溶液过滤，得到经固相萃取后的样品待测液。本发明提出的分散固相萃取方法可以用于检测新烟碱类农药及其代谢物，操作过程无高毒有机溶剂使用，操作简便，灵敏度、准确度与精密度好。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法。

背景技术

残存于环境和食品中的农药可通过多种不同方式威胁人类健康，建立有效的分析方法对环境和食品样品中农药残留进行监测，可为监管部门进行农药残留风险评估提供重要技术支持。目前，分散固相萃取技术是农药残留检测标准方法中应用最为广泛的前处理方法，但随着检测技术的发展，这些传统方法在绿色环保、操作效率以及灵敏度等方面有待进一步改进。低毒化的分散固相萃取技术可有效降低高毒有机溶剂用量，高效吸附材料的使用还可以提高方法净化效率，满足日益提高的农药残留分析要求。

基于改性碳纳米材料的分散固相萃取技术已应用于农药残留的检测。碳纳米管衍生物具有密度低、孔隙率高、比表面积大、化学惰性等显著优点，在催化、气体分离和吸附分离等领域得到了广泛的应用，也是农药残留检测技术中潜在的良好净化剂。因此将不同表面改性的多壁碳纳米管材料作为农药残留净化剂是分散固相萃取技术应用和改进的重要发展趋势。

考虑到高性价比和可持续发展，低毒、绿色有机溶剂在农药残留分析中的应用正受到越来越多的关注。乙醇是来源最丰富的低毒有机溶剂之一，对不同类型的有机化合物也有较好的溶解效果。但由于其与水具有良好的互溶性，难以对高含水量基质中目标物进行有效富集分离，因而在水果农药残留的萃取方面少有报道。因此，通过高效、绿色的策略构建相分离方法将乙醇作为萃取剂并应用于新烟碱类杀虫剂的分析检测在农药残留分析方面具有广阔应用前景。

发明内容

本发明解决了现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，本发明提出的分散固相萃取方法操作简单，所用试剂绿色、经济，所建农药残留分析方法避免了使用大量有机溶剂，准确度和精密度满足农药残留分析要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法，包括如下步骤：

(1)样品提取：称取匀浆水果样品，加入乙醇与匀浆基质混合，再加入硫酸铵混匀使得室温条件下有机相和水相分层，离心后目标提取物转移至上层乙醇相中，收集上清液于离心管中；

(2)样品净化：在所得上清液中加入净化剂进行净化得到净化后的溶液，再将净化后的溶液过滤，得到经固相萃取后的样品待测液。

本发明提出的净化后的溶液过滤指净化后的溶液过0.22μm有机滤膜。

本发明提出的样品前处理方法，萃取溶剂为乙醇，再利用特定比例硫酸铵使得乙醇相和水相分离，相比传统分散固相萃取所用的乙腈，毒性和成本更低，满足绿色分析的发展趋势。本发明提出的分散固相萃取方法可以用于检测新烟碱类农药及其代谢物，操作过程无高毒有机溶剂使用，操作简便，灵敏度、准确度与精密度好。

优选地，步骤(1)具体包括如下步骤：称取匀浆水果样品至离心管中，再加入乙醇和超纯水涡旋提取，匀浆水果样品和乙醇的添加比例为1:2-4g/mL，乙醇和超纯水的体积比为2-4:1，加入硫酸铵混匀离心促进有机相和水相分层，硫酸铵与匀浆水果样品的质量比为2:5，目标提取物转移至上层乙醇相中，收集上清液于离心管中。

优选地，步骤(2)中所述的净化剂和上清液的添加比例为0.05-0.20:1g/mL。