[发明专利]一种分段控制的多晶硅制备方法

说明书

本发明公开了一种分段控制的多晶硅制备方法，通过分段控制不同时期还原炉中高纯三氯氢硅(TCS)和高纯二氯二氢硅(DCS)的质量比例，本发明方法实施精细控制，合理配置资源，将各个阶段的DCS含量控制好，有利于还原精细化操作，可降低生产成本，提高表面质量，减少故障停炉，值得推广。

技术领域

本发明涉及多晶硅生产领域，特别是涉及一种分段控制的多晶硅制备方法。

背景技术

西门子法生产多晶硅是通过气相沉积的方式生产柱状多晶硅，为了提高原料利用率和环境友好，在西门子法的基础上采用了闭环式生产工艺，即改良西门子法。

采用改良西门子法生产多晶硅，还原炉在生产运行中，三氯氢硅会分解产生多种中间产物，其中之一是二氯二氢硅：二氯二氢硅一般通过反歧化转化为三氯氢硅在工艺中循环利用；或在进入还原炉的三氯氢硅物料中掺兑一部分二氯二氢硅，以抑制还原副反应的生成量，减少物料损耗，降低电单耗；或用于制备高纯二氯二氢硅；或用于生产颗粒硅等其他物质。

目前生产多晶硅时，常采用精馏的方法，分离出纯净的三氯氢硅，再配比一定量的二氯二氢硅，用于还原生产；或直接精馏采出一定含量的三氯氢硅、二氯二氢硅混合物料作为生产多晶硅的原料；或通过还原进料预热阶段再次汽化排放控制进入还原炉的二氯二氢硅的含量。上述方法一方面造成能源消耗增加，另一方面会造成物料的损耗，还会造成生产工艺的波动，导致生产成本较高，产品质量不稳定，还有待改进。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种分段控制的多晶硅制备方法，能够降低生产成本，提高表面质量，减少故障停炉。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：

一种分段控制的多晶硅制备方法，其特征在于，包括如下内容：

在0h～20h，控制还原炉中温度由940℃～960℃提升至965℃～990℃，TCS:DCS的质量比由(92:8)～(94.5:5.5)调整至(94.5:5.5)～(96.5:3.5)，TCS:H₂的质量比由(1:0.06)～(1:0.15)调整至(1:0.03)～(1:0.06)；

在21h～100h，控制还原炉中温度为965℃～990℃提升至995℃～1100℃，TCS:DCS的质量比由(94.5:5.5)～(96.5:3.5)调整至(96.5:3.5)～(98:2)，或从21h起一直保持为(95.5:4.5)～(97:3)，TCS:H₂的质量比由(1:0.03)～(1:0.06)调整至(1:0.005)～(1:0.03)；

在101h至反应结束，控制还原炉中温度为990℃～1060℃，TCS:DCS的质量比为(97:3)～(99.5:0.5)，TCS:H₂的质量比为(1:0.005)～(1:0.015)。

进一步地，包括如下内容：

在0h～20h，控制还原炉中温度由945℃～955℃提升至965℃～985℃，TCS:DCS的质量比由(93.5:6.5)～(94:6)调整至(95.2:4.8)～(95.8:4.2)，TCS:H₂的质量比由(1:0.09)～(1:0.11)调整至(1:0.045)～(1:0.055)；

在21h～100h，控制还原炉中温度为965℃～985℃提升至995℃～1090℃，TCS:DCS的质量比由(95.2:4.8)～(95.8:4.2)调整至(97:3)～(97.5:2.5)，或从21h起一直保持为(96.1:3.9)～(96.7:3.3)，TCS:H₂的质量比由(1:0.045)～(1:0.055)调整至(1:0.007)～(1:0.025)；