[发明专利]一种利用反溶剂一步法制备钙钛矿薄膜的方法

说明书

本发明提供了一种利用反溶剂一步法制备钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：S1：配制钙钛矿前驱体溶液；S2：在钙钛矿前驱体溶液旋涂过程中滴加聚甲基丙烯酸甲酯‑氯苯反溶剂；S3：进行热退火得到钙钛矿薄膜。本方法制备的探测器，在光功率密度为707μW/cm²的532 nm激光二极管照射并且零偏压的情况下，响应度达到了204.8 mA/W，探测度达到了4.71×10¹¹ Jones。且本发明所采用的聚甲基丙烯酸甲酯‑氯苯反溶剂，因其中羰基可以有效结合钙钛矿中的常见缺陷（Pb空位），提高钙钛矿薄膜的结晶性，提高晶粒尺寸，之后经过高温退火获得均匀致密无孔洞的高质量钙钛矿薄膜，从而获得高性能的垂直结构光电探测器。

技术领域

本发明涉及光电子材料与器件领域，具体涉及一种利用反溶剂一步法制备钙钛矿薄膜的方法。

背景技术

有机-无机金属卤化物钙钛矿材料是一种新兴的半导体材料，广泛应用于太阳能电池、光电探测器等功能器件。它具有制备成本低、光吸收系数高、载流子扩散长度长、载流子迁移率高等优点，但由于钙钛矿的不稳定性，在水和氧环境中容易分解，成为其发展的障碍。本文通过在反溶剂中加入聚甲基丙烯酸甲酯来钝化钙钛矿晶界，引导薄膜的定向生长，提高质量。该方法制备的光电探测器的性能得到了有效的改善，在光照下有明显的光电流，稳定性也得到了提高。这种方法为下一代高性能光电探测器提供了一个很好的候选方案。

发明内容

本发明提出了一种利用反溶剂一步法制备钙钛矿薄膜的方法，解决了目前钙钛矿常见Pb位缺陷的问题。

实现本发明的技术方案是：

一种利用反溶剂一步法制备钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：

S1：配制钙钛矿前驱体溶液；

S2：在钙钛矿前驱体溶液旋涂过程中滴加聚甲基丙烯酸甲酯-氯苯反溶剂；

S3：进行热退火得到钙钛矿薄膜。

所述步骤S1中钙钛矿为CH₃NH₃PbI₃。

将CH₃NH₃I粉末和PbI₂粉末溶解于DMF与DMSO的混合溶剂中，磁力搅拌，反应充分后得到黄色澄清的钙钛矿前驱体溶液。

所述步骤S2中钙钛矿前驱体溶液与聚甲基丙烯酸甲酯-氯苯反溶剂的体积比为1:（1.5-2.0），4000rpm~6000rpm旋涂30~40s。

其中，聚甲基丙烯酸甲酯-氯苯反溶剂是利用聚甲基丙烯酸甲酯和氯苯按比例混合配制，浓度为10mg/mL。

所述步骤S2中旋涂结束后在加热台上、氮气保护下预退火10~15s，之后将样品取出，在环境空气条件下100 ℃加热退火20min，得到钙钛矿薄膜。

制备得到的钙钛矿薄膜在钙钛矿光电探测器中的应用。

所述钙钛矿光电探测器在光功率密度为707 μW/cm²的532 nm激光二极管照射并且零偏压的情况下，响应度达到了204.8 mA/W，探测度达到了4.71×10¹¹ Jones。

所述钙钛矿光电探测器从下到上依次包括导电基底、空穴传输层、钙钛矿薄膜、电子传输层和金属电极。

所述导电基底为ITO导电玻璃、FTO、AZO或TCO，空穴传输层为PEDOT:PSS，电子传输层为PC₆₁BM，金属电极是金或银。