[发明专利]17-脱氧泼尼松龙的16，21-环状半缩醛的合成方法有效
| 申请号： | 202110660668.9 | 申请日： | 2021-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN113444137B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 廖健宇;陈垌珲;李海涛;方雪蓉;杜振军;黄浩喜;苏忠海 | 申请（专利权）人： | 成都倍特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人： | 杜朗宇 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 17 脱氧 泼尼松龙 16 21 环状 半缩醛 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.17-脱氧泼尼松龙的16，21-环状半缩醛的合成方法，其特征在于，它包括如下内容：
（1）布地奈德、有机溶剂A、无机酸或有机酸，在含水环境中，加热并控制温度不高于100℃进行反应；
（2）停止反应后，纯化；
所述无机酸或有机酸以水溶液形式加入，无机酸或有机酸水溶液的浓度为5%~40%w/v；布地奈德与酸的质量比为0.5～20；
所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙二醇、丙酮、1 ,4-二氧六环或四氢呋喃中的一种或多种；
所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸或甲磺酸中的一种或多种；
所述无机酸为硫酸、盐酸、氢溴酸或氢碘酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：无机酸或有机酸水溶液的浓度为10~35% w/v。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应温度为40℃~100℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述纯化的操作如下：停止反应后的反应液，除去有机溶剂A，以二氯甲烷萃取，有机相经层析得到17-脱氧泼尼松龙的16，21-环状半缩醛。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述层析选自硅胶柱层析或硅胶薄层层析。
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