[发明专利]一种从生产甲萘醌的残液制备碱式硫酸铬的方法有效
申请号: | 202110662263.9 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113233507B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 费锦华;蔡再华;柯愈胜;石大学;叶文进;黄国强;马丹;胡进杰 | 申请(专利权)人: | 湖北振华化学股份有限公司 |
主分类号: | C01G37/08 | 分类号: | C01G37/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 435001 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 甲萘醌 制备 硫酸 方法 | ||
1.一种从生产甲萘醌的残液制备碱式硫酸铬的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)生产甲萘醌的残液依次经陈化和固液分离,得到处理后液;所述陈化的时间为48~120h;陈化过滤后甲萘醌含量小于0.0001g/L;
(2)混合步骤(1)所述处理后液和六价铬源,得到的混合后物料依次经第一还原和第二还原,并经浓缩,得到还原后料液;所述第二还原的还原剂包括焦亚硫酸钠;所述第一还原和第二还原的温度均为100~105℃;
(3)所述还原后料液依次经熟化、精滤和喷雾干燥,得到碱式硫酸铬;
所述碱式硫酸铬的水不溶物含量≤0.03%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固液分离包括过滤。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固液分离为板框过滤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中六价铬源包括红钒钠。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(2)中六价铬源为60度红钒钠母液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述第一还原之前还包括将混合后物料固液分离的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述混合后物料固液分离的方式包括过滤。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述混合后物料固液分离的方式为板框过滤。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述第一还原的还原剂包括葡萄糖。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述焦亚硫酸钠的加入量为0.0005~0.001kg/L。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述还原后料液的浓度为48~52波美度。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述熟化的温度为50~70℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熟化的时间为48~72h。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述精滤包括:采用精密过滤器对熟化后的料液进行过滤。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述精密过滤器的孔径范围为1~5μm。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱式硫酸铬中三氧化铬含量为24~26%。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱式硫酸铬中碱度为31~35%。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)生产甲萘醌的残液依次经陈化48~120h和板框过滤,得到处理后液;陈化过滤后甲萘醌含量小于0.0001g/L;
(2)混合步骤(1)所述处理后液和60度红钒钠母液,得到的混合后物料经板框过滤后再经葡萄糖进行100~105℃微沸第一还原,加入0.0005~0.001kg/L的焦亚硫酸钠经100~105℃微沸第二还原,并经浓缩,得到浓度为48~52波美度的还原后料液;
(3)所述还原后料液依次经50~70℃熟化48~72h、并经孔径范围为1~5μm的精滤过滤器精滤和喷雾干燥,得到三氧化铬含量为24~26%,碱度为31~35%,水不溶物含量≤0.03%的碱式硫酸铬。
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