[发明专利]利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法

权利要求书

1.一种利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤a：制备苯酯中间体

将N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-3-吡啶甲酰胺与碳酸二苯酯混合，加入催化剂、溶剂、水，加热至10~80℃，回流完毕，调pH为1，经后处理，得到苯酯中间体和含副产物苯酚的母液；步骤a中，催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种；

步骤b：制备烟嘧磺隆

取步骤a制得的苯酯中间体，加入溶剂和催化剂，再加入嘧啶胺，在10~80°C反应，得到烟嘧磺隆和含副产物苯酚的母液；步骤b中催化剂为吡啶或三乙胺；

步骤c：制备碳酸二苯酯

将步骤a和步骤b得到的含副产物苯酚的母液混合，萃取，得到苯酚，然后加入固光和溶剂、缚酸剂，在5~40°C下保温蒸馏，得到碳酸二苯酯，碳酸二苯酯继续套用回步骤a中；

步骤c中缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、吡啶、三乙胺中的一种；

步骤c中，固光的加入量按照母液中所含的苯酚理论量为苯酚与固光的摩尔比为1:0.5~1:1，缚酸剂的加入按照母液中所含的苯酚理论量为苯酚与缚酸剂摩尔比1:1.1~1:1.2，溶剂的用量按照苯酚理论质量与溶剂质量比为1：10~1：15。

2.根据权利要求1所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，其特征在于：步骤a中，催化剂与N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-3-吡啶甲酰胺的摩尔比为1:1~1:1.5，N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-3-吡啶甲酰胺与溶剂的质量比为1:4~1:6，N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-3-吡啶甲酰胺与水的质量比为1:2~1:3，N,N-二甲基-2-氨基磺酰基-3-吡啶甲酰胺与碳酸二苯酯的摩尔比为1:1~1:1.13。

3.根据权利要求1所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，其特征在于：步骤a中溶剂为DMF、芳烃、卤代烃、醇类；其中芳烃为甲苯或二甲苯中的一种；卤代烃为二氯甲烷或二氯乙烷；醇类为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，其特征在于：步骤b中苯酯中间体与溶剂的质量比为1：8~1：10，苯酯中间体与催化剂的摩尔比为1:1~1:1.1。

5.根据权利要求1所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，其特征在于：步骤b和步骤c中溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚中的一种。