[发明专利]利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法

说明书

本发明涉及生产烟嘧磺隆原药技术领域，具体涉及一种利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法。所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，包括如下步骤：采用碳酸二苯酯与磺酰胺反应，生成苯酯中间体及副产物苯酚；将苯酯与嘧啶胺反应，生成烟嘧磺隆及副产物苯酚；将以上两步反应副产的苯酚萃取收集后，与固光反应得到碳酸二苯酯；将以上反应得到的碳酸二苯酯与磺酰胺反应，再副产苯酚，进行下一个循环利用。本发明提供一种利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，反应步骤温和可控，工艺设备简易，废水量少，生产成本低，产品质量满足高端客户的要求，省去副产苯酚的废水装置，节约能源，改善生产环境，资源综合利用率高。

技术领域

本发明涉及生产烟嘧磺隆原药技术领域，具体涉及一种利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法。

背景技术

烟嘧磺隆商品名为玉农乐，是玉米田高效选择性芽后除草剂，主要用于冬春两季玉米田防除杂草，其用量低、效果好、对玉米与环境安全，深受广大农民欢迎，烟嘧磺隆是一种重要的高效绿色除草剂，其主要合成方法有以下几种：

(1)胺酯法路线：

以2-氯烟酸为原料，先与氯化亚砜反应生成2-氯烟酰氯，再与二甲胺反应，得到中间体2-氯烟酰胺；再与硫氢化钠进行巯基化反应得到巯基物；该巯基物经过通氯、通氨反应，生产出第二个关键中间体磺酰胺；磺酰胺再与氯甲酸乙酯进行反应，得到胺酯；胺酯再与嘧啶胺缩合反应，最终得到烟嘧磺隆产品；

目前企业多采用由2-氯烟酸为原料，与氯化亚砜经过酰氯化反应得到2-氯烟酰氯，再与二甲胺氨解反应得到2-氯-N,N-二甲基烟酰胺。

(2)固光法路线：

以2-氯烟酸为原料，先与氯化亚砜反应生成2-氯烟酰氯，再与二甲胺反应，得到中间体2-氯烟酰胺；再与硫氢化钠进行巯基化反应得到巯基物；该巯基物经过通氯、通氨反应，生产出第二个关键中间体磺酰胺；磺酰胺再与光气进行反应，然后再与嘧啶胺缩合反应，最终得到烟嘧磺隆产品。

(3)苯酯法路线：

以2-氯烟酸为原料，先与氯化亚砜反应生成2-氯烟酰氯，然后产物与二甲胺低温反应，得到关键中间体2-氯烟酰胺；再与硫氢化钠进行巯基化反应得到巯基物；该巯基物经过通氯、通氨反应，生产出第二个关键中间体磺酰胺；磺酰胺再与碳酸二苯酯进行反应，得到【3-(N,N-二甲基氨基羰基)-2-吡啶基】磺酰胺基，甲酸苯酯(简称：苯酯，以下同)；苯酯再与嘧啶胺反应，最终得到烟嘧磺隆产品。

CN102134181B公开了一种烟嘧磺隆生产废水预处理方法，将生产烟嘧磺隆的含有大量苯酚类废水经过乳化预处理，液膜萃取，破乳，酸析等步骤，借助废水处理装置，有效解决烟嘧磺隆农药生产废水稳定达标排放问题。目前处理处理烟嘧磺隆生产废水的方法存在生产工艺较复杂，生产效率低，废水产生量大，生产成本较高，有的工艺安全可控性差等缺点。其中，苯酯法路线优点较多，例如反应条件温和，产品纯度较高，生产效率较高等等，但是其突出的缺点是后两步反应均副产苯酚，苯酚可以经过呼吸道、皮肤粘膜和消化道吸收进入体内，属于高毒类物质。所以环保上严格管理苯酚类物质，环保处理措施很复杂，成本高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，反应步骤温和可控，工艺设备简易，废水量少，生产成本低，产品质量满足高端客户的要求，省去副产苯酚的废水装置，节约能源，改善生产环境，资源综合利用率高。

本发明所述的利用副产物苯酚循环生产烟嘧磺隆原药的方法，包括如下步骤：

步骤a，磺酰胺与碳酸二苯酯反应生成苯酯中间体和副产物苯酚，

步骤b，中间体苯酯与嘧啶胺反应生成烟嘧磺隆和副产物苯酚，