[发明专利]一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法，所示方法包括将铜铁双相合金进行线切割，获得待处理试样；将所述待处理试样进行研磨，后用乙醇清洗，干燥和消磁，获得磨光试样；将所述磨光试样进行氩离子抛光，获得铜铁双相合金EBSD分析用样品；其中，所述氩离子抛光中真空度控制在5×10^‑3～9×10^‑3pa，所述氩离子抛光依次包括粗减阶段和精修阶段，所述粗减阶段的电压为5～7kv，所述粗减阶段的时间≥7h，所述精修阶段的电压为2～4kv，所述精修阶段的时间≥3h。该方法能同时标定出铁相和铜基体相，所制备的试样标定率高达90％以上。

技术领域

本发明涉及EBSD制样的技术领域，更具体地，涉及一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法。

背景技术

近年来，由于铜铁合金具有优良的电磁屏蔽性能、较高的强度和导电性能以及低原料成本等优点、铜铁合金的研究越来越受到重视以及其应用范围越来越广。日本、韩国已率先将高强高导铜铁材料应用于航空航天、军事领域用电磁屏蔽罩、电磁屏蔽线、吸波屏蔽涂料，交通领域用铁路接触网、制动器、高速电机等，电气电子领域用大功率散热板、连接器、通讯控制线等高端铜合金产品上，显现出优秀的材料特性(电导率＞50％IACS、抗拉强度400～650MPa、在1G-1.5GHz频率范围内电磁波屏蔽＞80dB)。但由于技术保密原因，目前国内高铁含量(≥5wt.％，此时为双相合金)的高强高导铜铁材料产业化生产尚为空白，高强高导铜铁材料应用的瓶颈将制约我国在高端装备制造应用领域的开发。铜铁双相合金的产业化生产离不开相应的基础研究，目前，关于铜铁双相合金的基础研究集中在第二相强化等方面，这涉及到SEM和TEM表征，描述了第二相(特指α-Fe相)的种类和体积分数等对强化和硬化的影响。此外，晶体取向也会显著影响铜铁双相合金的强度、硬度、导电率及电磁屏蔽等性能，而很少有针对铜铁双相合金晶体取向的研究，这和铜铁双相合金的EBSD制样困难有关。

现有技术中，通常采用EBSD技术对晶体取向进行研究。EBSD技术，全称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，是装配在SEM上的电子背散射花样晶体微区取向和晶体结构的分析技术，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了全新的科学领域，称为“显微织构”——将显微组织和晶体学分析相结合。EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/h甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，已成为材料研究中一种有效的分析手段。相比于SEM，EBSD具有分析晶体取向信息的功能；相比于TEM，EBSD具有分析区域广，分析速度快，成本低的优点。目前，针对传统的单相铜合金，机械抛光、震动抛光、化学腐蚀以及电解抛光等方法可以成功制备出EBSD样品。

然而，现有技术中EBSD制样方法用于铜铁双相合金制样有如下缺陷：对于铜铁双相合金，(铁含量高于5％)，这些传统的EBSD制样方法都不能成功制备出合格的EBSD样品，只能标定出铜基体相，而不能同时标定出铁相，所制备的试样标定率极低。因此急需开发一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法，以解决上述技术问题。

发明内容

针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供了一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法，能同时标定出铁相和铜基体相，所制备的试样标定率高达90～99％。

本发明采用如下技术方案：

一种铜铁双相合金EBSD分析用样品的制备方法，所述方法包括：

将铜铁双相合金进行线切割，获得待处理试样；

将所述待处理试样进行研磨，后用乙醇清洗，干燥和消磁，获得磨光试样；