[发明专利]一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）3-甲基-1,3-丙烷磺酸内酯制备：以3-丁烯-2-醇和亚硫酸氢钠为原料，以过氧化物为引发剂，在氨水溶液中发生加成反应，充分反应后，减压并加热浓缩至物料粘稠用浓盐酸酸化，冷至室温后过滤并浓缩滤液至粘稠，浓缩后的滤液转至真空反应釜中，高温真空条件下连续闪蒸脱水环化，得粗品，精馏处理，即得3-甲基-1,3-丙烷磺酸内酯；

2）甲基氟代衍生物的制备：将3-甲基-1,3-丙烷磺酸内酯与二氯甲烷充分混合，然后加入氟化剂，充分反应后，减压脱除二氯甲烷，即得甲基氟代衍生物,所述甲基氟代衍生物为3-氟-3-甲基-1-丙烷磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，步骤1)中3-丁烯-2-醇和亚硫酸氢钠的摩尔比为1：1.2-1.5。

3.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，步骤1）中的过氧化物为三丁基过氧化氢或过氧化氢。

4.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，步骤1）中引发剂与3-丁烯-2-醇的摩尔比为0.05-0.08：1。

5.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，步骤1）中氨水溶液的浓度为10-20wt%，步骤1）中所述氨水溶液中氨与用到的3-丁烯-2-醇的摩尔比为0.2-0.5：1。

6.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，步骤1）在氨水溶液中发生反应时的温度控制在45-50℃，反应时间为10-15h，酸化使用的浓盐酸的浓度为30-35wt%，浓盐酸酸化时控制温度为45-60℃，连续闪蒸脱水环化时温度控制为145-150℃，真空度控制为1-10mm Hg。

7.根据权利要求1所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，步骤2）中3-甲基-1,3-丙烷磺酸内酯与二氯甲烷按照1mol:400-1000mL的比例混合。

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种1,3-丙烷磺酸内酯甲基氟代衍生物的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述氟化剂为氟化氢气体且按照1：3-5的体积比被惰性气体稀释，所述氟化剂与3-甲基-1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为0.5-1：1，氟化反应时，控制压强为常压，反应温度为25-40℃。