[发明专利]一种FeSe1-x 在审
申请号: | 202110665675.8 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113402277A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 葛军饴;张含芳;姜琬琰 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C04B35/547 | 分类号: | C04B35/547;C04B35/622;C23C14/34 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 刘洁 |
地址: | 200000 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fese base sub | ||
1.一种FeSe1-xTex靶材的制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:对原材料进行配比称量:铁粉为100目、硒粉为200目、碲粉为100目;
步骤二:称量后的粉末放置于玛瑙研钵中充分研磨30min,随后将研磨好的混合粉末以400Mpa的压强保持10min压制成片,封装在真空石英管中,进行第一次固相反应;
步骤三:以5℃/min的升温速率升至400℃,预反应24小时,再以5℃/min的速率升温至700℃,保温3天,随后降至室温;
步骤四:对片状混合粉末进行碾碎,研磨60min,再以400Mpa的压强保持10min压制成片,封装在真空石英管中,进行第二次固相反应;
步骤五:以2℃/min的速率升温至700℃,保温3天,随后降至室温;
步骤六:对片状混合粉末进行碾碎,研磨60min,再以400Mpa的压强保持10min压制成片,封装在真空石英管中,进行第三次固相反应;
步骤七:以2℃/min的速率升温至700℃,保温3天,随后降至室温;
步骤八:对片状混合粉末再进行碾碎,研磨60min,最后将三次烧结完成的粉胚预压成靶,用石墨纸包裹,放置在一个直径为20mm的石墨模具中;
步骤九:热压烧结:对烧结炉腔体以氩气抽洗三次,真空度保持在10-2Pa,对模具中的粉胚施加27MPa的压强,在整个烧结过程中保持该压强,以30%的输出功率经由30min升温至400℃,再以50%的输出功率经由30min升温至目标温度400℃-700℃,最终在400℃-700℃保温12小时;
步骤十:靶材的修整:将靶材表面以1500目、2000目、2500目的砂纸依次打磨,最后以型号为DNW0.5的水溶金刚石研磨膏进行抛光处理,得到一个平整光滑的靶材表面。
2.根据权利要求1所述的一种FeSe1-xTex靶材的制备工艺,其特征在于:所述的步骤一中铁粉的纯度为99.95%,硒粉、碲粉的纯度均为99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种FeSe1-xTex靶材的制备工艺,其特征在于:所述的步骤二、四、六、八中研磨过程都在一个充满氩气保护的、水值小于0.1ppm、氧值小于0.1ppm的手套箱中进行。
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