[发明专利]基于金属多酚改性海藻酸钠/纳米纤维素复合气凝胶构建花蕊型S掺杂锰铜电催化剂有效
申请号: | 202110665843.3 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113394414B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 肖高;林依婷 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/86;H01M4/88 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 俞舟舟;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 金属 改性 海藻 纳米 纤维素 复合 凝胶 构建 花蕊 掺杂 锰铜电 催化剂 | ||
1.一种基于金属多酚改性海藻酸钠/纳米纤维素复合气凝胶构建花蕊型S掺杂锰铜电催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)称取棉花于三颈圆底烧瓶中,加入浓硫酸和去离子水,在水浴锅中匀速搅拌,然后使用去离子水稀释硫酸以终止水解反应,静置后除去上清液,然后将悬浊液于高速离心机中离心直至乳白色液体出现,依次收集乳白色液体,即得到硫掺杂纳米纤维晶CNC溶液;
(2)取海藻酸钠溶于去离子水中,进行磁力搅拌;
(3)取步骤(1)的硫掺杂纳米纤维晶CNC溶液和步骤(2)的海藻酸钠溶液混合搅拌,然后倒入塑料模具中,随后冷冻干燥以获得SA/CNC气凝胶;
(4)称取单宁酸、MnSO4·H2O、CuSO4·5H2O分别溶于三份等体积去离子水中,再将三者溶液混合,得到单宁构建的金属多酚网络前驱体溶液;
(5)取步骤(3)制备的SA/CNC气凝胶浸入步骤(4)的前驱体溶液中,水浴振荡,用乙醇多次洗涤,再将其冷冻干燥获得SA/CNC@MnCu-TA前驱体;
(6)将步骤(5)得到的SA/CNC@MnCu-TA前驱体在N2氛围下热处理并退火得到用于质子膜燃料电池的S掺杂锰铜电催化剂C@MnOCu7.2S4-TA纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所用棉花与浓硫酸、去离子水的固液比为3:13:13 g/mL/mL,所述的水浴温度为45℃,搅拌时长为1.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中离心转速为10000rpm/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的搅拌温度为25℃,搅拌时长为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所用的纳米纤维晶CNC溶液和海藻酸钠溶液体积比为1:1,所述的搅拌温度为25℃,搅拌时长为2h,冷冻干燥温度为-78℃,干燥时长为48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)金属多酚网络前驱体溶液中单宁酸、MnSO4·H2O、CuSO4·5H2O和去离子水的固液比为1:3:3:30 g/mol/mol/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)中SA/CNC气凝胶与金属多酚网络前驱体溶液固液比为0.2:30 g/mL,所述的水浴温度为50℃,振荡时长为2h,冷冻干燥温度为-78℃,干燥时长为48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的热处理和退火具体为:以5℃/min的升温速度升温至320℃,保持3h,再以5℃/min的升温速度升温至800℃,保持1.5h后自然冷却至室温。
9.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的S掺杂锰铜电催化剂C@MnOCu7.2S4-TA纳米材料。
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