[发明专利]一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法在审
申请号: | 202110667147.6 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113433200A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 杜冰;钟淳菲;黎攀;杨运云;徐雅囡;陈燕兰 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/38;H01J49/16 |
代理公司: | 广州中粤知识产权代理事务所(普通合伙) 44752 | 代理人: | 杨毅宇 |
地址: | 510642 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喷雾 技术 鉴定 交联 聚合物 方法 | ||
1.一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、交联聚合物的预处理:
将交联聚合物与酸性溶液反应后,与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理;
S2、交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析;
将稀释后的交联聚合物溶液通过注射器和注射泵上样,溶液进入至电喷雾室,经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴,液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移,经过加热器加热以及电晕针电晕后,进入至玻璃毛细管,经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解,获得交联聚合物离子碎片,得到交联聚合物离子的结构信息;
S3、交联聚合物离子理论数据库的生成;
S4、交联聚合物离子理论数据库的解析。
2.根据权利要求1所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,所述交联聚合物的预处理方法包括以下步骤:
将交联聚合物与酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纤溶剂的一种)混合,置于容器内,50℃下加热反应1h;
将反应后的交联聚合物自然冷却至室温,与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理。
3.根据权利要求2所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,当交联聚合物属性易溶时,酸性溶液选配为醋酸乙酯,当交联聚合物属性不易溶时,酸性溶液选配为醋酸丁酯,当交联聚合物属性难溶时,酸性溶液选配为醋酸纤溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,
所述交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析包括如下步骤:
a、将稀释后的交联聚合物溶液电喷雾电离得到细小且带有电荷的液滴,液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移,雾化气为气溶胶,其颗粒大小为0.5um,目的是对液滴进行冲击,使液滴破碎的更为完全;辅助气为氮气,其惰性特性能够防止液滴在分离过程中发生变性;
b、细小的滴液流经加热器内,加热器对滴液中多余的水分进行蒸发处理,使滴液保持纯体的聚合物状态;
c、干燥后的聚合物流经至电晕针,电晕针放电,使聚合物发生电离反应,形成离子状态漂移至玻璃毛细管,经玻璃毛细管进入至第一真空区,压力为3托,1托=66.661Pa,进行碰撞活化裂解,获得聚合物离子碎片,得到聚合物离子一级质谱的结构信息;
d、将聚合物离子的结构信息与理论数据库进行对比,得到多组聚合物离子结构,根据这些聚合物离子结构的组成、连接方式、种类,得到每个聚合物离子结构的轮廓;
e、将聚合物离子结构送入离子阱中进行气相解离得到碎片离子,碎片离子经质谱分析仪和检测仪得到包含聚合物碎片离子结构的二级质谱;
f、将二级质谱的聚合物碎片离子结构同理论数据库进行对比匹配,匹配相同性最高的即是相对应交联聚合物的结构信息。
5.根据权利要求4所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,所述加热器的加热温度为300℃~400℃。
6.根据权利要求4所述的一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法,其特征在于,所述电晕针的电压强度为2kV~3kV。
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