[发明专利]一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法

说明书

本发明涉及交联聚合物鉴定技术领域，公开了一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息。本发明能够对交联聚合物进行精细严格的电子分离处理，使交联聚合物中的离子结构得以全面的分离开来，且能够将掺杂的多余混合材质隔离开来，使交联聚合物中的离子结构保存以较为完善、纯净的形态，进而提高交联聚合物中离子结构的分离效率提高鉴定精准性能。

技术领域

本发明涉及交联聚合物鉴定技术领域，具体是一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法。

背景技术

交联聚合物中常存在网络缺陷，如未反应的官能团或链末端的闭合环、套环等，因此在交联聚合物生产使用过程中，通常需对交联聚合物的结构组成进行鉴定工作，一般采用电喷雾质谱技术进行鉴定，在鉴定过程中，将样品溶液经很细的进样管进入电喷雾室，在强电场的作用下，样品溶液在出口处因电荷的分离和静电引力而破碎成许多细小的带有电荷的液滴，在电场的作用下，带电液滴逆着干燥气体流动的方向，向质谱计入口处漂移，逆向的干燥气体使液滴迅速蒸发，并使液滴表面的电荷浓度增大，当库仑斥力和液滴表面张力极限值相等时，液滴就会爆裂成更小的液滴，直到液滴变得非常小，由于液滴的曲率半径很小，而它的表面电荷密度很大，结果在液滴表面形成非常强的电场，这电场足以从液滴中解吸出离子，离子经玻璃毛细管进入压力为几托(2托＝133.322Pa)的第一真空区在那里可以进行碰撞活化裂解，获得样品分子的碎片，从而可获得分子的结构信息。

但是目前市场上关于电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法存在着一些缺点，传统的电喷雾质谱技术在对交联聚合物分解过程中，分解效率较为低下，分解的离子结构中极易掺杂多余的离子结构，导致分离效率低下，鉴定结果偏差较大。因此，本领域技术人员提供了一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种电喷雾质谱技术鉴定交联聚合物的方法，包括以下步骤：

S1、交联聚合物的预处理：

将交联聚合物与酸性溶液反应后，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理；

S2、交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析；

将稀释后的交联聚合物溶液通过注射器和注射泵上样，溶液进入至电喷雾室，经过强电场分离破碎成许多细小且带有电荷的液滴，液滴沿着雾化气与辅助气的流通方向反向漂移，经过加热器加热以及电晕针电晕后，进入至玻璃毛细管，经玻璃毛细管进入至第一真空区进行碰撞活化裂解，获得交联聚合物离子碎片，得到交联聚合物离子的结构信息；

S3、交联聚合物离子理论数据库的生成；

S4、交联聚合物离子理论数据库的解析。

作为本发明再进一步的方案：所述交联聚合物的预处理方法包括以下步骤：

a、将交联聚合物与酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纤溶剂的一种)混合，置

于容器内，50℃下加热反应1h；

b、将反应后的交联聚合物自然冷却至室温，与电喷雾缓冲溶液进行稀释处理。

作为本发明再进一步的方案：当交联聚合物属性易溶时，酸性溶液选配为醋酸乙酯，当交联聚合物属性不易溶时，酸性溶液选配为醋酸丁酯，当交联聚合物属性难溶时，酸性溶液选配为醋酸纤溶剂。

作为本发明再进一步的方案：所述交联聚合物的一级质谱分析及二级质谱分析包括如下步骤：