[发明专利]一种低氧含量氟化钡的制备方法有效
申请号: | 202110669034.X | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113307296B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 吴为民;甄西合;徐悟生;朱逢锐;熊加丽;杨春晖 | 申请(专利权)人: | 秦皇岛微晶科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22 |
代理公司: | 苏州德坤知识产权代理事务所(普通合伙) 32523 | 代理人: | 查杰 |
地址: | 066000 河北省秦皇岛市河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低氧 含量 氟化钡 制备 方法 | ||
1.一种低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)制备氢氧化钡溶液;将纯水加入第一反应釜中,加热到70-80℃后,在均匀搅拌条件下分批加入八水氢氧化钡进行稀释,直至全部溶于水中并过滤,得到1000L氢氧化钡溶液;
所述八水氢氧化钡的含量为98%;所述第一反应釜中的纯水加入量为500L,八水氢氧化钡加入量为0.5吨;
步骤2)在第二反应釜中加入纯水,在均匀搅拌条件下加热到70-80℃,取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合,随后慢慢加入氢氟酸,酸度保持pH=3-4,加入结束后沉淀放置至少8分钟;
所述氢氟酸的含量为40%;第二反应釜中的纯水加入量为1000L;氢氟酸的加入量为16L,且加入的速度保持1.4-1.8L/分钟;氢氧化钡溶液的加入量为100L;
步骤3)重复步骤2)直至将氢氧化钡溶液全部加入到第二反应釜中,重复过程共计9次,得到沉淀混合液,继续下一个步骤;
步骤4)将沉淀混合液在70-80℃条件下保温放置,酸度保持pH=3-4;
步骤5)将沉淀混合液中的液体放出,将沉淀混合液中的沉淀物冷却到室温;
步骤6 )将沉淀物移到真空干燥器内进行真空干燥;
步骤7)打开真空干燥器,待低氧含量的氟化钡冷却到室温后得到低氧含量氟化钡。
2.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,在步骤1)中八水氢氧化钡进行稀释时,保持温度为70-80℃。
3.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,步骤4)中的保温时间至少为10小时。
4.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,步骤6)中真空干燥器的设定温度为110℃,且干燥时间至少为15小时。
5.如权利要求1所述的低氧含量氟化钡的制备方法,其特征在于,所述第一反应釜为搪瓷反应釜,所述第二反应釜为四氟反应釜。
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