[发明专利]一种低氧含量氟化钡的制备方法

说明书

本发明公开了一种低氧含量氟化钡的制备方法，先在第一反应釜内通过纯水和八水氢氧化钡配置氢氧化钡溶液；然后在第二反应釜中加入纯水，加热到70‑80℃后取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合，随后慢慢加入氢氟酸，酸度保持PH＝3‑4，加入结束后沉淀放置至少8分钟，重复氢氧化钡溶液和氢氟酸的加入，得到沉淀混合液，随后沉淀得到沉淀物，真空干燥后即可得到低氧含量氟化钡。本发明制备的氟化钡具有低含氧量、无需清洗的优点，结晶效果好，品质高。

技术领域

本发明涉及单晶材料、多晶材料及光学玻璃技术领域，具体涉及一种低氧含量氟化钡的制备方法。

背景技术

氟化钡晶体透光率范围宽，在0.13μm～14μm波长范围内透光性良好。氟化钡晶体是制作各种光学窗口、棱镜及透镜等光学元件的理想材料。可以用于红外配电柜窗口、傅立叶气体分析窗口、油气检测、高功率激光、光学仪器等。

单晶和多晶性能基本一样，但是制备时，材料很难出单晶，所以单晶的价格是多晶的1倍。并且传统的氟化钡合成方法是将在70-80℃条件下，将1000L纯水以及500公斤氢氧化钡在一台3吨四氟反应釜中搅拌均匀并溶解、过滤，随后在向氢氧化钡溶液中慢慢加入40％氢氟酸16L，待反应完成清除剩余母液，在用同体积母液的纯水清洗8-10次，清洗到PH＝5-6取出沉淀物进行干燥分装即可；该工艺中制备的氟化钡含有大量氢氧化钡包裹体，为了把包裹体(没参与反应氢氧化钡)及其他吸附杂质洗到小于标准值，需要大量的纯水作为清洗使用，清洗后得到氟化钡，参照图1所示，但是该氟化钡只能满足一般需要使用，无法满足低氧化物含量的氟化钡单晶材料、多晶材料及光学玻璃材料技术要求，如果直接使用所产出氟化钡单晶材料、氟化钡多晶材料及光学玻璃材料会产生氧吸收或材料瓷化，造成氟化钡光学元器件透过率低、荧光、光柱及光的散射现象；如果采用加入除氧剂进一步处理方法，除氧剂消耗量在5-10％之间，处理后产品合格率不稳定，造成产品合格率不确定性，并消耗大量除氧剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种低氧含量氟化钡的制备方法，制备的氟化钡具有低含氧量、无需清洗的优点，结晶效果好，品质高。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低氧含量氟化钡的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)制备氢氧化钡溶液；将纯水加入第一反应釜中，加热到70-80℃后，在均匀搅拌条件下分批加入八水氢氧化钡进行稀释，直至全部溶于水中并过滤，得到氢氧化钡溶液；

步骤2)在第二反应釜中加入纯水，在均匀搅拌条件下加热到70-80℃，取部分氢氧化钡溶液加入到第二反应釜中与纯水均匀搅拌混合，随后慢慢加入氢氟酸，酸度保持PH＝3-4，加入结束后沉淀放置至少8分钟；

步骤3)重复步骤2)直至将氢氧化钡溶液全部加入到第二反应釜中，得到沉淀混合液，继续下一个步骤；

步骤4)将沉淀混合液在70-80℃条件下保温放置，酸度保持PH＝3-4；

步骤5)将沉淀混合液中的液体放出，将沉淀混合液中的沉淀物冷却到室温；

步骤6)将沉淀物移到真空干燥器内进行真空干燥；

步骤7)打开真空干燥器，待低氧含量的氟化钡冷却到室温后得到低氧含量氟化钡。

进一步地，在步骤1)中八水氢氧化钡进行稀释时，保持温度为70-80℃。

进一步地，按体积份数计，包括第一反应釜中的纯水30-35份、八水氢氧化钡30-35份、第二反应釜中的纯水60-65份、氢氟酸1份。

进一步地，所述第一反应釜中的纯水加入量为500L，八水氢氧化钡加入量为500L；第二反应釜中的纯水加入量为1000L；步骤2)中氢氟酸的加入量为16L，且加入的速度保持1.4-1.8L/分钟；在步骤2)中，氢氧化钡溶液的加入量为100L。