[发明专利]一种高纯度叔丁基咔唑的制备方法在审
| 申请号： | 202110670667.2 | 申请日： | 2021-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN113402425A | 公开（公告）日： | 2021-09-17 |
| 发明（设计）人： | 王玉琴;詹玉进;郑建龙 | 申请（专利权）人： | 常州吉恩药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/02 | 分类号： | C07C281/02 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 丁基 制备 方法 | ||
1.一种高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)水合肼溶于醇类或醚类溶剂中，添加无机酸或有机酸生成水合肼单酸盐；
(2)水合肼单酸盐与二碳酸二叔丁酯缩合，反应结束后，用碱中和，用溶剂萃取，浓缩，用弱极性溶剂析晶，得到叔丁基咔唑产品。
2.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的醇类或醚类溶剂选自甲醇、乙醇、叔丁醇或乙二醇二甲醚。
3.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水合肼与溶剂的质量比为1：1～5。
4.如权利要求3所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水合肼与溶剂的质量比为1：1～2。
5.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的无机酸选自盐酸、硫酸或磷酸中的一种或多种；所述有机酸选自甲酸，醋酸，丙酸，丁酸，草酸，柠檬酸等其中一种或多种。
6.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水合肼与无机酸或有机酸的摩尔比为1：0.5～1.5。
7.如权利要求6所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水合肼与无机酸或有机酸的摩尔比为1：1.0～1.2。
8.如权利要求7所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水合肼与无机酸或有机酸的摩尔比为1：1.0～1.05。
9.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水合肼单酸盐与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:0.4～0.8。
10.如权利要求1所述的高纯度叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述滴加二碳酸二叔丁酯的温度控制在0～20℃，滴加时间为0.5～4小时。
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