[发明专利]GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法

权利要求书

1.一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，该方法步骤如下：

(1)将待测样品处理为待测样品溶液；

(2)采用气相色谱-质谱法对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析，外标法定量；

上述气相色谱-质谱法的分析条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度250℃，程序升温：120℃保持1.0min，20℃/min升温至270℃，保持5.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量：1μL，流速1.0mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为4.0min，监测模式：离子监测，三氟苯嘧啶监测离子m/z 116、131、206，其中定量离子为m/z 206；

其中，上述提及的待测样品为三氟苯嘧啶悬浮剂，是将三氟苯嘧啶悬浮剂用丙酮溶解后定容，摇匀，采用0.45μm有机滤膜过滤，滤液作为待测样品溶液；

或者，上述提及的待测样品为稻田环境中的土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆，

土壤样品的处理是于去除杂质后的土壤样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液；

糙米、稻壳或水稻秸秆样品的处理是于糙米、稻壳或水稻秸秆样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容；再加入吸附剂净化后放置在涡旋混合器上涡旋，离心，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。

2.如权利要求1所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中定量分析时三氟苯嘧啶标准工作曲线方程为y＝1191170x-30599，R²＝0.9906。

3.如权利要求2所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述三氟苯嘧啶标准工作曲线方程是以三氟苯嘧啶的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制而成。

4.如权利要求1所述的GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中定量分析时配制的三氟苯嘧啶标准工作溶液的三氟苯嘧啶浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L。