[发明专利]GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法

说明书

一种GC‑MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，是采用GC‑MS对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析。三氟苯嘧啶在0.01‑1mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9906，三氟苯嘧啶检出限为0.01mg/L，定量限为0.01mg/kg。本方法具有检测时间短、检测限低、精密度高、准确性好等优点，能快速准确测定三氟苯嘧啶悬浮剂、稻田环境(土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆)中三氟苯嘧啶的含量。

技术领域

本发明属于化学分析及检测领域，涉及三氟苯嘧啶含量的检测分析，具体涉及一种以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测三氟苯嘧啶含量的方法。

背景技术

三氟苯嘧啶，英文通用名称：triflumezopyrim，化学名称:3,4-二氢-2,4-二氧代-1-(嘧啶-5-基甲基)-3-(α,α,α-三氟间甲苯基)-2H-吡啶并[1,2-α]嘧啶-1-鎓-3-盐，相对分子质量：398.34，化学分子式：C₂0H₁₃F₃N₄O₂。三氟苯嘧啶是美国杜邦公司研发并于2013年公开的介离子类杀虫剂，属于新型嘧啶类化合物，主要用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物，能防治褐飞虱、叶蝉等。其作用机理是作用于昆虫的烟碱乙酞胆碱受体(nAChR)，但作用机理与新烟碱类杀虫剂不同，三氟苯嘧啶是通过竞争性结合nAChR上的正构位结合，抑制该结合位点，减少昆虫的神经冲动或阻断神经传递，最终影响害虫取食、生殖等生理行为，导致死亡，而且随着三氟苯嘧啶的使用量增加，不可避免地会有部分农药残留。

目前，国内外三氟苯嘧啶的检测方法主要是液相色谱和超高效液相色谱-串联质谱仪。液相色谱分析成本高，日常维护费用贵，分析时间一般比气相长。超高效液相色谱-串联质谱仪虽然分析时间较短，但价格更高昂，且平时使用费和维护费用更高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对上述现有技术的不足，提供一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，该方法具有专属性强、灵敏度高、准确度好、重复性好的特点，能快速、准确测定三氟苯嘧啶的含量。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种GC-MS检测三氟苯嘧啶含量的方法，该方法步骤如下：

(1)将待测样品处理为待测样品溶液；

较佳的，上述待测样品为三氟苯嘧啶悬浮剂，处理过程为：将三氟苯嘧啶悬浮剂用丙酮溶解后定容，摇匀，采用0.45μm有机滤膜过滤，滤液作为待测样品溶液。

较佳的，上述待测样品为稻田环境中的土壤、糙米、稻壳和水稻秸秆。其中，土壤样品的处理是于去除杂质后的土壤样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。糙米、稻壳或水稻秸秆样品的处理过程为：于糙米、稻壳或水稻秸秆样品中加入二氯甲烷后放在涡旋混合器上涡旋，经布氏漏斗减压抽滤，再用二氯甲烷洗涤滤渣和抽滤仪器两次，合并抽滤液转入旋转蒸发仪中浓缩至近干，加入丙酮定容；再加入吸附剂净化后放置在涡旋混合器上涡旋，离心，过0.22μm有机滤膜，取滤液作为待测样品溶液。

(2)采用气相色谱-质谱法对待测样品溶液中的三氟苯嘧啶进行检测分析，外标法定量；

上述气相色谱-质谱法的分析条件为：色谱柱为安捷伦毛细管柱HP-5MS，30m×0.25mm×0.25um；进样口温度250℃，程序升温：120℃保持1.0min，20℃/min升温至270℃，保持5.0min；载气：氦气，纯度99.999％；不分流进样，进样量：1μL，流速1.0mL/min；四极杆温度150℃，离子源温度230℃，质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间为4.0min，监测模式：离子监测，三氟苯嘧啶监测离子m/z 116、131、206，其中定量离子为m/z 206。