[发明专利]一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法

说明书

本发明涉及一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，属于单晶体加工技术领域。将用于切割籽晶的单晶体切割成试样；根据被测晶面设置单晶定向仪的参数，测定被测晶面与试样表面的偏角；根据划线标记粗略切割晶体初步降低偏角；将晶体粘接在晶面偏角调整工装上，进一步调整晶面偏角；转移调整工装到线切割机上，精确切割晶体去偏角；对试棒垂直于切割面的晶面进行同样的测定和切割。本发明方法工序简单，操作方便，成本较低，大大提高了籽晶的可重复性和加工效率。

技术领域

本发明属于单晶体加工技术领域，具体涉及一种定向凝固合金单晶的籽晶精确定向切割的加工方法。

背景技术

单晶体具有各向异性和无晶界缺陷等特点，其力学及电、磁学性能有着多晶体不可比拟的优势，因而在半导体及航空航天等领域有着广泛的应用，同时还可用于晶体生长等凝固理论的研究当中。目前制备单晶体的工艺大致可分为两种，一种是选晶法，即在铸体下方设置一个选晶器，当合金液浇入后会有较多的晶粒形核，在单向凝固条件下，这些不同取向的晶粒竞争生长，再经过一定长度的通道，最终只有一个晶粒可以长入铸体本体；另一种是籽晶法，即利用现有的小块单晶体外延生长出更大尺寸的单晶体，比如晶体提拉法，将预先生长的材料放在坩埚中熔化，再将籽晶插入到熔体当中，在适当的条件下籽晶既不融化也不长大，而后缓慢向上旋转提拉，籽晶不断长大形成大块单晶体，或者直接将籽晶置于坩埚底部，熔体浇入坩埚中并保持籽晶不完全熔化，当熔体自下而上凝固时籽晶就不断长大形成单晶。籽晶法定向凝固制备的单晶体有着与籽晶取向一致的特点，便于后续的加工和应用，同时铸件的成品率更高，其难点在于籽晶的制备，具体来说就是从一个取向未知的单晶体上切割出特定取向及尺寸要求的籽晶。

传统定向凝固合金单晶的籽晶制备方法是从单晶试棒上切取一小块样品，采用RO-XRD法测定样品表面与被测晶面的取向偏角，并对样品进行划线标记，再根据样品上的标记来切割单晶试棒，之后可以反复进行测定、划线标记、切割逐步降低取向偏差。这种方法不能直接对试棒进行测定，在样品与试棒的标记对应以及随后使用普通夹具对晶棒夹持切割的过程中会造成较大误差。此外，后续的籽晶加工过程同样难以精确夹持和切割，制备出的籽晶取向偏差大，可重复性差，同时受夹具限制，晶体利用率也不高，浪费较多。

当然也有通过X射线应力测定仪进行取向测定，再划线标记，并通过工装夹具配合电火花线切割机制备籽晶的方法(如中国专利公开号：CN104846441A)。这种方法仍然是根据测定时的划线标记来切割晶体，没有将测定取向和晶体切割有机结合，籽晶的取向偏差仍然较大。并且该方法需要对试棒截面进行磨光处理，加工步骤繁多，整体效率低下。

根据已公开的单晶合金籽晶制备方法来看，不难发现寻求一种方便快捷，取向偏差小，同时晶体利用率高的籽晶制备方法是非常有必要的。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种定向凝固合金单晶取向测定及籽晶切割的方法，为定向凝固合金单晶材料提供一种取向偏差小，快捷高效，同时晶体利用率高的籽晶加工方法。

技术方案

本发明利用辽东射线仪器有限公司生产的YX-3型X射线单晶定向仪并配合一套特制调整工装以及电火花线切割机(长德机械制造有限公司生产的DK77系列电火花数控线切割机)来提供一种定向凝固合金单晶的籽晶精确定向切割的加工方法。

一种晶面偏角调整工装，其特征在于包括活动架、锁紧手纽、二维角位移台、三爪自定心卡盘和晶体粘接棒，所述的二维角位移台可以在水平x和竖直y两个方向上调整偏转角；所述的二维角位移台与所述的三爪卡盘组合为一个合件装在所述的活动架上使用所述的锁紧手钮固定；所述的晶体粘接棒的一端由所述的三爪自定心卡盘固定，另一端的粘料板用于粘接被测晶体；所述的活动架则固定在测角仪滑板上。

优选地：所述的二维角位移台的调节范围为±15°。

优选地：所述的活动架采用快装方式固定在测角仪滑板上。