[发明专利]以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱及其制备方法

权利要求书

1.一种以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）通过溶胶溶液在与金属丝的接触下进行一次聚合，以在金属丝表面形成一层聚合固定相层，得到具有固定相层的金属丝；

（2）将有固定相层的金属丝引入毛细管内，并在溶胶溶液中引发二次聚合，再通过加热陈化，得到含有硅胶固定相的毛细管柱；

（3）通过原位溶解法去除毛细管柱中的金属丝，再通过煅烧得到多通道开管硅胶毛细管柱；

其中，步骤（1）、步骤（2）中的溶胶溶液含有聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯和醋酸溶液；

相对于0.6-0.7g的所述聚乙二醇，尿素、正硅酸甲酯和醋酸溶液的用量分别为0.44-0.45g、2mL和5mL，所述醋酸溶液的pH为1-5；

所述溶胶溶液通过以下方式制备得到：将聚乙二醇、尿素、醋酸溶液于（-4）-0℃条件下混合8-10min，再加入正硅酸甲酯冰水浴搅拌30-50 min，然后于（-4）-0℃、40-60 KHz的超声条件下震荡8-10 min；

步骤（1）中一次聚合的方式为：将所述溶胶溶液与金属丝接触，通过加热在金属丝表面形成一层聚合固定相层，所述加热的温度为30-50℃；

步骤（2）的方式为：将有固定相层的金属丝引入毛细管内，将溶胶溶液灌装至所述毛细管中，再对所述毛细管的两端进行封端，通过热处理引发溶胶溶液聚合，所述热处理的条件包括：温度为30-50 ℃，时间为11-24 h；

步骤（2）中所述加热陈化的条件包括：以15-25℃/h的速率升温至110-130℃，保温2-4h；

步骤（3）中所述原位溶解法去除毛细管柱中的金属丝的方式包括：将含有硅胶固定相的毛细管柱的一端切断，另一端对聚合物进行环切且不切断金属丝；将酸与硅胶固定相的毛细管柱中的金属丝接触，使得金属丝溶解；

步骤（3）中所述煅烧的条件包括：温度为320-380 ℃，时间为4-6 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述聚乙二醇选自PEG-1500、PEG-2000、PEG-20000和PEG-10000中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述聚乙二醇为PEG-10000。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述加热的方式为热辐射引发和/或电加热。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述热辐射的温度为30-50℃，引发的时间为15-30min。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述电加热中所述金属丝的电流为0.2-0.4A，电加热的时间为15-30min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述封端的方式为：采用将封端物滴加在所述毛细管的两端。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中所述封端物为硅橡胶。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（3）的原位溶解法采用蠕动泵将酸泵入毛细管柱，在金属丝溶解后继续泵清洗剂清洗毛细管中固定相。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述清洗剂为水和/或甲醇。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（3）中，在煅烧前，还包括干燥的步骤。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，干燥的条件包括：温度为50-70℃，时间为6-8h。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤（2）中将有固定相层的金属丝引入毛细管内的方式为单丝牵引多丝。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属丝的直径为10-100μm。