[发明专利]以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱及其制备方法

说明书

本发明公开了一种以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱及其制备方法，包括以下步骤：(1)通过溶胶溶液在与金属丝的接触下进行一次聚合，以在金属丝表面形成一层聚合固定相层，得到具有固定相层的金属丝；(2)将有固定相层的金属丝引入毛细管内，并在溶胶溶液中引发二次聚合，再通过加热陈化，得到含有硅胶固定相的毛细管柱；(3)通过原位溶解法去除毛细管柱中的金属丝，再通过煅烧得到多通道开管硅胶毛细管柱；其中，步骤(1)、步骤(2)中的溶胶溶液各自含有聚乙二醇、尿素、正硅酸甲酯和醋酸溶液。该硅胶毛细管柱具有低柱压，高柱容量，高柱效率的特点。

技术领域

本发明涉及色谱柱，具体地，涉及一种以金属细丝为模板的多通道开管硅胶毛细管柱及其制备方法。

背景技术

液相色谱分析在色谱分析化学中占据重要的地位，它已经成为环境分析、生命分析化学、科学制药分析中重要的检测技术。色谱学研究仍集中在应对两个最基本的问题：一是被分离各组分与色谱两相间的作用力差异调控，以解决峰间距问题受色谱热力学因素控制；二是抑制各种峰展宽因素提高柱效，以实现分离现实性的动力学问题。前者是分离的前提，而后者是分离的基础。每种确定的色谱柱型与结构不仅为色谱热力学优化调控奠定了基础，更直接决定了分离的动力学特质。从整个色谱学研究的历史沿革，不难看出每一次色谱柱型结构大的变革创新都极大地推动了色谱学理论研究与实际应用，人们对唯美色谱柱的追求从未停止。

最早在20世纪初由俄国科学家茨维特首先制备出填充型色谱柱。早期的液相色谱柱(Liquid Chromatography)是在宽内径的长玻璃管中填入毫米级的固定相制备。随着色谱理论的发展证明使用小颗粒填料可以减小涡流扩散和传质阻力从而产生更窄的峰展宽实现高效快速的分离。因此，填充柱向着细内径小尺寸固定相颗粒的方向发展。随着固定相颗粒的减小发展出了高效液相色谱柱(High Performance Liquid Chromatography)。固定相主要为二氧化硅颗粒自1969年至1970年从不规则形状发展到球状，并且随着合成方法的更新尺寸由30μm以上减小到5μm以下。

整体柱式的色谱柱最早被用于有效分离是在30年以前。整体柱可以被描述为一种具有多孔结构，通道间相互连接的连续的分离介质。整体柱根据聚合物单体基质的不同主要分为三类分别是有机聚合物整体柱、无机硅胶整体柱、有机单体和无机单体混合的杂化整体柱。整体柱最大的优势在于高轴向扩散，在不降低分离效率的前提下提供低压快速的传质速率。整体柱因其通孔和骨架尺寸而具有低柱压力、高渗透性和良好的峰值容量。目前，整体柱的制备以及应用引起了广泛的研究并且逐渐应用到LC色谱中。

1957年，Golay首先提出开管柱并应用气相色谱。开管毛细管柱Open Tubularcapillary Column(OT柱)是在毛细管内表面原位形成一层薄固定相层的色谱柱。正是由于开管柱独特的中空结构，毛细管液相色谱柱Capillary Liquid Chromatography(OT-CLC)具有极低的柱压力、涡流扩散项和更快的渗透率，因此产生更窄的峰展宽具有比整体柱、填充柱更高的分离效率。目前已越来越多地应用于各种分离科学领域包括CEC(电色层分离)，LC(液相色谱)，SPE(微型固相萃取)。

当需要在短时间内分析大量样品或需要从单一分析快速做出决定的问题时，减少色谱分离运行时间是重要的，因此对于高柱性能的开管柱研发从未停止。20世纪90年代Malakhov首次利用含有103个30-40μm尺寸通道的多毛细管柱制备出多通道开管柱随后被应用于液相分离。多通道开管柱即具有多个通道的开管柱。多通道开管柱根据其通间之间能否发生横向扩散分为不可横向扩散多通道开管柱与可横向扩散多通道开管柱。自90年代到2017年左右对于多通道开管柱为获得高分析效率以及更高的样品容量其主要制备方向为更小的通道尺寸和更多的通道数量。直到2017年至2020年可横向扩散的多通道开管柱引起了人们广泛的关注与讨论。但是，现有的制备方法比较复杂。因此，需要提供一种更加简单，通道更加可控的多通道开管硅胶毛细管柱及其制备方法。

发明内容