[发明专利]一种精制微生物发酵法制备的氨基葡萄糖复合盐的工艺

说明书

本发明涉及氨基葡萄糖制备技术领域，尤其涉及一种精制微生物发酵法制备的氨基葡萄糖复合盐的工艺，包括：(1)将发酵菌剂接种至培养基中发酵，完成后得到含有氨基葡萄糖的发酵液，去除得到的发酵液中的菌体，得到清液，在该清液中加入盐酸溶液进行水解，得到含有氨基葡萄糖盐酸盐的水解液。(2)在所述水解液中加入脱色剂搅拌后静置，然后分离出脱色液，备用。(3)将所述脱色液进行超滤处理，然后将得到的滤液进行浓缩，得到的浓缩液备用。(4)将所述浓缩液中加入氯化钠，然后将浓缩液制成冻干粉，即得精制的氨基葡萄糖复合盐。本发明的这种方法不仅能够得到精制的氨基葡萄糖复合盐，而且避免了重结晶收率较低和母液循环利用的问题。

技术领域

本发明涉及氨基葡萄糖制备技术领域，尤其涉及一种精制微生物发酵法制备的氨基葡萄糖复合盐的工艺。

背景技术

研究表明：氨基葡萄糖硫酸盐作为氨糖类骨关节炎治疗药物的最新一代产品可被人体直接吸收、用于补充蛋白多糖合成基质的营养物质对关节退行性改变原发及继发性骨关节炎运动性关节软骨损伤具有结构改善作用是国际公认的治疗骨关节炎的高特异性药物。及早补充氨基葡萄糖硫酸盐能很好的预防、治疗关节软骨病变。

然而，由于氨基葡萄糖硫酸盐极易吸湿发生非酶褐变反应或者氧化反应。因此，规模化生产和存贮高纯氨基葡萄糖硫酸盐是非常困难的。而且氨基葡萄糖硫酸盐的这种不稳定性大大限制了其大规模的生产应用，相对而言，含有氯化钠的氨基葡萄糖硫酸盐(即复盐)的稳定性则显著提高。相对于采用浓盐酸水解从虾壳等生物质中提取氨基葡萄糖而言，采用微生物发酵法制取氨基葡萄糖更加环保。这种方法一般是在培养基中经过微生物发酵合成，然后从发酵液中提取代谢产物，得到氨基葡萄糖粗品。目前，在对氨基葡萄糖粗品进行精制时，采用的一些方法是将粗品溶解后加热浓缩，然后在浓缩液中加入乙醇并降温进行重结晶。但这种方法普遍存在以下几方面的不足：(1)面临乙醇的分离和回收的问题。(2)产品品质有待提高。(3)重结晶收率较低，面临母液的循环利用问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种精制微生物发酵法制备的氨基葡萄糖复合盐的工艺，这种方法不仅能够得到精制的氨基葡萄糖复合盐，而且避免了重结晶收率较低和母液循环利用的问题。为实现上述发明目的，本发明公开了以下技术方案：

一种精制微生物发酵法制备的氨基葡萄糖复合盐的工艺，包括如下步骤：

(1)将发酵菌剂接种至培养基中发酵，完成后得到含有氨基葡萄糖的发酵液，去除得到的发酵液中的菌体，得到清液，在该清液中加入盐酸溶液进行水解，完成后加入中和剂中和多余的盐酸，得含有氨基葡萄糖盐酸盐的水解液。

(2)在所述水解液中加入脱色剂搅拌后静置，然后分离出脱色液，备用。

(3)将所述脱色液进行超滤处理，然后将得到的滤液进行浓缩，得到的浓缩液备用。

(4)将所述浓缩液中加入氯化钠，然后将浓缩液制成冻干粉，即得精制的氨基葡萄糖复合盐。

进一步地，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度控制在30～35％之间为宜，且所述盐酸溶液加入量为水解液体积的25％以上，如25～30％等。

进一步地，步骤(1)中，所述水解温度为60～80℃，水解时间为3～5小时。相对于采用浓盐酸水解，采用硫酸水解时反应温度较低，反应更加温和，而且在加热条件下水解时浓盐酸更容易挥发，而采用硫酸可避免上述问题。

进一步地，步骤(1)中，所述中和剂包括氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。通过这些碱性中和剂去除水解液中多余的盐酸得到氨基葡萄糖硫酸钠，同时生成的二氧化碳从水解液中溢出，避免了产品中引入新的杂质。

进一步地，步骤(2)中，所述脱色剂为活性炭，可选地，所述活性炭与水解液的质量体积比(m/v)为0.3～0.8g：10ml。活性炭能够有效去除水解液中的色素和部分杂质。