[发明专利]一种具有软性外壳的磁性介孔高分子复合囊泡及制备方法有效
申请号: | 202110679914.5 | 申请日: | 2021-06-18 |
公开(公告)号: | CN113539601B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 邓勇辉;潘盼盼 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | H01F1/09 | 分类号: | H01F1/09;H01F1/11;C08G73/06;B82Y25/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 软性 外壳 磁性 高分子 复合 制备 方法 | ||
本发明属于先进纳米材料技术领域,具体为一种具有软性外壳的磁性介孔高分子复合囊泡及制备方法。本发明以磁性纳米颗粒为种子,通过溶胶‑凝胶法在磁性纳米颗粒表面包覆二氧化硅;采用双模板诱导的界面共组装法,使用双模板剂,在磁核表面沉积有序介观结构;再通过溶剂萃取法回流脱除双模板剂,获得磁性介孔高分子复合囊泡。本发明的复合囊泡在磁性粒子和软性外壳间具有超大空腔,同时具有超薄软性高分子层,使得囊泡具有高比表面积和孔容、大介孔、高磁化饱和率,提高磁分离和物质传输扩散效率;可应用于客体分子吸附与富集、细胞内吞等领域。同时制备过程简易可控、合成原料纯度高,适合大规模生产。
技术领域
本发明属于先进纳米材料技术领域,具体涉及一种具有软性外壳的磁性介孔高分子复合囊泡及制备方法。
背景技术
有序介孔材料是一类孔径在2~30nm之间孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料,广泛应用分子筛、大分子吸附、催化反应、药物存储、运输等领域。磁性颗粒表面通过包覆功能涂层轻松实现多功能化,有助于介孔壳层的可控沉积,从而产生具有核-壳或蛋黄-蛋壳结构的磁性介孔材料。其中蛋黄-蛋壳磁性介孔材料是一种在壳核间具有中空的内部空腔的独特的核-壳结构。
现有技术中,蛋黄-蛋壳磁性介孔材料通常采用模板法或“瓶内装运”法制备。模板法包括硬模板法和软模板法。其中,基于牺牲模板的硬模板法受到一些固有的限制,包括繁琐的过程、不可避免的模板消耗和较低的产率;软模板法虽然相对容易,但是由于仅依赖于胶束、囊泡或微乳液在磁核周围形成的空间,必需的某些表面活性剂成本高昂而导致高成本,同时空腔的大小很难控制。另外,“瓶内装运”法的后浸渍过程不可避免地堵塞了介孔通道,使得裸露的磁核会轻易被氧化和腐蚀而丧失一定的功能。
发明内容
鉴于存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种产率高、成本低、工艺简单的具有软性外壳的磁性介孔高分子复合囊泡及制备方法。
本发明通过自下而上的软模板法制备具有超大空腔和超薄软性外壳的蛋黄-蛋壳型磁性介孔高分子复合囊泡,获得具有软性外壳的壳核结构,且所述壳核结构具有高比表面积和孔容、大介孔以及高磁化饱和率,可应用于客体分子吸附与富集、细胞内吞等领域。
本发明提供的具有软性外壳的磁性介孔高分子复合囊泡,其内核是包覆有二氧化硅保护层的磁性纳米颗粒,所述磁性纳米颗粒的粒径为60nm~800nm;内核外是由有序介孔高分子复合材料组成的软性外壳,所述软性外壳的外径为300nm~5μm,厚度为100nm~1μm,介孔孔径尺寸为7nm~35nm。
本发明所述复合囊泡的比表面积为50m2/g~600m2/g,孔容为0.1cm3/g~0.9cm3/g,磁性为5~70emu/g。
所述磁性纳米颗粒为Fe3O4、CuFe2O4、NiFe2O4、γ-Fe2O3、镍、钴、铁等磁性物质中的一种或几种;所述致密型二氧化硅层厚度为5nm~600nm。
所述有序介孔高分子复合材料,通过原位双模板诱导法获得,采用大分子量的非离子表面活性剂和小分子量的阳离子表面活性剂作为双模板剂,在致密型二氧化硅层表面直接进行沉积,去除模板后获得。
所述非离子表面活性剂是大分子量嵌段共聚物EOnPOmEOn,其中n的范围为20~132,m的范围为47~70,包括Mw为10000~40000的PEO-b-PS,Mw为10000~40000的PS-b-P4VB、Mw为10000~40000的PS-b-P2VB、Mw为10000~40000的PEO-b-PMMA中的一种或几种;使用的阳离子型表面活性剂是烷基季铵盐类表面活性剂CrTAB、CrTAC中的一种或几种,其中r=12~18。
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