[发明专利]一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法

权利要求书

1.一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，采用有机溶剂脱除生焦粉中的低分子有机物得到预处理生焦粉，然后将预处理生焦粉压制成型形成生坯，最后将生坯烧结得到所述炭石墨材料，具体包括以下步骤：

（1）分别称取生焦粉、有机溶剂和分散剂，备用；生焦粉的粒径为2~10μm，生焦粉和有机溶剂的质量比为1:1~3，分散剂占生焦粉质量的1~3%；

（2）将步骤（1）称取的分散剂溶解到步骤（1）称取的有机溶剂中，溶解均匀后分批投入到步骤（1）称取的生焦粉中，并在投入过程中不断强制搅拌，投加完毕后继续搅拌一段时间，然后静置陈化10~24 h，最后经减压抽滤、洗涤和干燥得到预处理生焦粉；

（3）将步骤（2）得到的预处理生焦粉压制成型得到生坯，然后将生坯放置在室温下搁置10~24 h，备用；

（4）将步骤（3）经搁置后的生坯放置在热场中，并在保护气体下，以0.1~10 K/min从室温升温至100~120 ℃，保温0.5~2h后；再以0.1~10 K/min升温至300~400 ℃，保温2~10 h后；再以0.1~5 K/min升温至700~900 ℃，保温2~10 h后；以0.1~5 K/min升温至1050 ℃，保温1~10 h后；以0.1~1 K/min的降温速度降至300 ℃以下，最后自然冷却至室温，即得到所述炭石墨材料。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，生焦粉由生石油焦、生沥青焦、生针状焦或中间相碳微球中的一种或多种先后经3R悬辊磨粉机和气流磨粉机磨制而成。

3.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、甲醇、丙酮中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，步骤（2）中采用超声分散和机械搅拌两种方式进行搅拌，其中，超声频率为20~40KHz，机械搅拌速度为100~2000 r/min。

6.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，抽滤压力0.1~0.98 MPa；采用无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、甲醇、丙酮中的一种或多种有机溶剂进行多次洗涤，洗涤后的生焦粉放置在60~150 ℃下真空干燥6~12h或在-30~-80 ℃下冷冻干燥10~48 h。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，压制成型得到的生坯的密度为1.0~1.5 g/cm³。

8.根据权利要求1所述的一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，其特征在于，保护气体为氮气或氩气，气体流量控制在0.1~10 L/min。