[发明专利]一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，采用有机溶剂脱除生焦粉中的低分子有机物得到预处理生焦粉，然后将预处理生焦粉压制成型形成生坯，最后将生坯烧结得到所述炭石墨材料。该方法无需使用粘结剂，生产周期短，能耗低，对环境友好，且制得的炭石墨材料结构形态均一、粘结成分稳定、热收缩一致、致密度高。

技术领域

本发明属于炭石墨材料技术领域，具体涉及一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法。

背景技术

炭石墨因其具有质轻、高温自润滑、化学性能稳定和膨胀系数低等一系列优异性能而被广泛用于航空航天、高铁、汽车、光伏、核电以及通讯等核心领域。

我国传统炭石墨材料是以煤沥青、煤焦油等为粘结剂，生焦粉、煅后焦、延迟焦、炭黑和石墨粉等为骨料，经过混捏、轧片、破碎、磨粉、压制、焙烧、浸渍、多次焙烧-浸渍-再焙烧增密和石墨化提纯处理后制备得到。该类材料所使用骨料因表面能过大，骨料颗粒极易团聚形成二次颗粒，采用传统的混捏、轧片工艺不能将其有效分散开，熔融的沥青或煤焦油仅能均匀包覆在二次颗粒表面难以润湿和渗透，在破碎和磨粉过程中二次颗粒被破坏，促使未被粘结剂包覆的骨料表面暴露出来，并且压制粉在成型过程中极易架桥形成空腔和夹生料，进而热处理过程中无粘结剂炭的表面因受热致收缩不均，将产生不规则微裂纹，有粘结剂的表面因含低分子量碳氢化合物的挥发和体积收缩，使炭石墨材料制品中气孔至少占整个制备体积的20 %以上，最后导致制品尺寸难以形成大规格，其成品率偏低、耐腐蚀性受限、封严性和力学性能均存在天花板效应。为了克服以上问题，制备出物化性能相对优异的制品，多采用多次焙烧-浸渍-再焙烧工艺封孔增密。产品性能虽有一定程度的改善，但是制备工艺周期长，能耗大大增加，成品率低，同时因煤沥青、煤焦油等粘结剂在烧结过程会产生大量有害气体，对环境污染大。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，该方法无需使用粘结剂，生产周期短，能耗低，对环境友好，且制得的炭石墨材料结构形态均一、粘结成分稳定、热收缩一致、致密度高。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法，采用有机溶剂脱除生焦粉中的低分子有机物得到预处理生焦粉，然后将预处理生焦粉压制成型形成生坯，最后将生坯烧结得到所述炭石墨材料。

进一步地，一种溶剂预处理生焦粉制备高性能炭石墨材料的方法包括以下步骤：

（1）分别称取生焦粉、有机溶剂和分散剂，备用；生焦粉的粒径为2~10μm，生焦粉和有机溶剂的质量比为1:1~3，分散剂占生焦粉质量的1~3%；

（2）将步骤（1）称取的分散剂溶解到步骤（1）称取的有机溶剂中，溶解均匀后分批投入到步骤（1）称取的生焦粉中，并在投入过程中不断强制搅拌，投加完毕后继续搅拌一段时间，然后静置陈化10~24 h，最后经减压抽滤、洗涤和干燥得到预处理生焦粉；

（3）将步骤（2）得到的预处理生焦粉压制成型得到生坯，然后将生坯放置在室温下搁置10~24 h，备用；

（4）将步骤（3）经搁置后的生坯放置在热场中，并在保护气体下，以0.1~10 K/min从室温升温至100~120 ℃，保温0.5~2h后；再以0.1~10 K/min升温至300~400 ℃，保温2~10h后；再以0.1~5 K/min升温至700~900 ℃，保温2~10 h后；以0.1~5 K/min升温至1050 ℃，保温1~10 h后；以0.1~1 K/min的降温速度降至300 ℃以下，最后自然冷却至室温，即得到所述炭石墨材料。

进一步地，生焦粉由生石油焦、生沥青焦、生针状焦或中间相碳微球中的一种或多种先后经3R悬辊磨粉机和气流磨粉机磨制而成。

进一步地，有机溶剂为无水乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、正庚烷、甲醇、丙酮中的一种或多种。