[发明专利]一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮的制备方法

权利要求书

1.一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述方法包括：将4-AD、有机溶剂混合形成4-AD溶液，加入催化剂，缓慢滴加氢氰酸充分反应；反应后的物料进行过滤、洗涤、干燥后出料，得到含量98％以上的17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮；所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠中的任意一种；所述方法的反应式如下：

2.权利要求1所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述缓慢滴加氢氰酸充分反应，其中，反应温度范围为30-80℃、反应压力范围为0.1-1.5Mpa，所述充分反应的条件是当4-AD含量小于0.5％时。

3.权利要求1所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述4-AD与所述有机溶剂的质量比为1：3.0-10.0。

4.权利要求1所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、氯仿中的任意一种。

5.权利要求1所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述加入催化剂的重量占所述4-AD溶液重量的比例为0.1-5％。

6.权利要求2所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述4-AD含量采用HPLC跟踪分析。

7.权利要求2所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述反应温度为55℃。

8.权利要求2所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述反应时间为3小时。

9.权利要求2所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，所述反应压力为1Mpa。

10.权利要求1所述一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法，其特征在于，还包括步骤：将权利要求1-9所述的一种17β-氰基-17α-羟基孕甾-4-烯-3-酮制备方法出料后剩余的母液，不经其他处理直接回收套用。