[发明专利]一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法在审

专利信息
申请号: 202110682038.1 申请日: 2021-06-19
公开(公告)号: CN113402494A 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 李君伟 申请(专利权)人: 济宁正旺生物科技有限公司
主分类号: C07D317/42 分类号: C07D317/42
代理公司: 济南信在专利代理事务所(特殊普通合伙) 37271 代理人: 黄波
地址: 273500 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 改进 提高 碳酸 乙烯 收率 方法
【权利要求书】:

1.一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,步骤如下:(1)将碳酸乙烯酯和氯化剂置于反应釜中,于30-80℃下反应至反应液中碳酸乙烯酯的含量0.3%,停止反应得氯化反应液,尾气进行处理;(2)将步骤(1)所得的氯化反应液置于精馏分离釜内精馏得到氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯,精馏釜的各项工艺参数为:温度为90-105℃,真空度≤7mmHg,塔顶温度40-80℃;(3)步骤(2)得到的二氯代碳酸乙烯酯中加入催化剂并通入氢气,反应至反应液中碳酸乙烯酯含量≤0.3%,停止反应得氢解还原反应液,降温泄压;(4)将步骤(3)所得的氢解还原反应液进行过滤得滤液和催化剂,催化剂则返回至步骤(3)中继续进行氢解反应;(5)步骤(4)得到的滤液置于精馏塔进行分离,塔顶分段收集氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯;得到的二氯代碳酸乙烯酯返回至步骤(2)再次进行氢解还原反应。

2.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述氯化剂为氯气或磺酸氯或二者的混合物。

3.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述步骤(3)得到的尾气用水在30℃下进行吸收制得30%盐酸。

4.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述过滤的温度在30℃以下,所述过滤压力小于大气压。

5.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂为Pd/C催化剂、钌碳催化剂、Ni/C催化剂、硫酸铜、三氧化铝或二氧化硅的一种或多种。

6.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述步骤(3)的反应温度为30-100℃,压力为0.1-2.5Mpa。

7.如权利要求1所述的一种改进提高氯代碳酸乙烯酯收率的方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂用量为二氯代碳酸乙烯酯质量的0.005-0.05%。

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