[发明专利]一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法在审
申请号: | 202110682189.7 | 申请日: | 2021-06-20 |
公开(公告)号: | CN113406232A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 张萍;戴亚妮;朱音;於江华 | 申请(专利权)人: | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/88 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;涂荣昌 |
地址: | 214028 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利脑心 片中 苯乙烯 含量 测定 方法 | ||
1.一种利脑心片中二苯乙烯苷含量的测定方法,所述方法,步骤如下:
步骤1,对照品溶液的制备:取二苯乙烯苷对照品,加稀乙醇制成对照品的溶液;
步骤2,供试品溶液的制备:取利脑心片,加入稀乙醇溶液适量超声30min,滤过,滤液为供试品溶液;
步骤3,将对照品溶液、供试品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据色谱图峰面积,按外标法计算供试品溶液中二苯乙烯苷的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1,对照品溶液的制备:取二苯乙烯苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含20-60μg的溶液;
步骤2,供试品溶液的制备:取利脑心片,研细,称取1-3g,加入适量稀乙醇,超声处理,定容,定量后摇匀,滤过,即得;
步骤3,将对照品溶液和供试品溶液5-20μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据色谱图峰面积,按外标法计算供试品溶液二苯乙烯苷含量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1,对照品溶液的制备:取二苯乙烯苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得;
步骤2,供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,研细,称取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇30-50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过(过0.22μm滤膜),即得;
步骤3,将对照品溶液和供试品溶液10μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据色谱图峰面积,按外标法计算供试品溶液二苯乙烯苷的含量。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,色谱条件如下:
仪器:Agilent 1200
色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)
检测器:DAD检测器
流动相:乙腈-水=15:85
检测波长:320nm。
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
理论板数按二苯乙烯苷峰计算应不低于2000。
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