[发明专利]一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置

权利要求书

1.一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：氯甲基三氯硅烷从填料塔（1）顶定量进入填料塔（1）内，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三支路进入填料塔（1）中，并且该气化后的甲醇在填料部表面与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，第一支路（19a）甲醇首先与从最顶端填料部（18a）向填料塔底方向流下的氯甲基三氯硅烷发生一取代反应生成3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷的产物；生成的3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷从中间端填料部（18b）向填料塔底的方向流动，并与第二支路（19b）甲醇继续发生取代反应生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷的产物；生成2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷从最底端填料部（18c）向填料塔底的方向流动，并与第三支路（19c）甲醇继续发生取代反应生成1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷的产物；所有生成的产物经再沸器（3），使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔（1）中；该液态聚碳硅烷先驱体材料为氯甲基烷氧基氯硅烷，氯甲基烷氧基氯硅烷是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷组成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比为（20～30）∶（65～75）∶（1～5）；该氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH₂、Si-Cl和Si-OCH₃官能团。

2.根据权利要求1所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于，制备工艺如下：

预先对气化器（2）和填料塔（1）进行抽真空和充入惰性气体；

开启气化器（2）和填料塔（1）以及再沸器（3）的加热装置；其中，气化器（2）的加热温度至80～120℃，填料塔（1）的加热温度至70～85℃，再沸器（3）的加热温度至75～100℃；

开启第一冷凝器（7）和第二冷凝器（6）；其中第一冷凝器（7）的冷凝温度为0～15℃，第二冷凝器（6）的冷凝温度为常温；

甲醇通过第二质量流量计（16）控制一定流量定量后再经分子筛（8）进行干燥除水后再流入至气化器（2）中进行气化，其中，气化器（2）的温度控制在80～120℃，气化器的压力控制在0.1～0.3MPa；

氯甲基三氯硅烷通过第一质量流量计（15）控制一定流量，定量的通过喷淋器（24）喷淋进入填料塔（1）的内腔顶部，并且该氯甲基三氯硅烷能够经过填料部向塔底的方向流动；

第一支路（19a）气化后的甲醇通过第三质量流量计（17）控制一定流量，从填料塔（1）的三分之二高度进入填料塔（1）内，首先与沿着最顶端填料部（18a）表面向塔底流动的氯甲基三氯硅烷接触反应，反应生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；

第二支路（19b）气化后的甲醇通过第三质量流量计（17）控制一定流量，从填料塔（1）的三分之一高度进入填料塔（1）内，然后与经过中间端填料部（18b）的部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接触反应，反应生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；

第三支路（19c）气化后的甲醇通过第三质量流量计（17）控制一定流量，从塔底进入填料塔内，然后与经过最低端填料部（18c）的部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接触反应，反应生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；

步骤（六）、（七）和（八）所有生成的产物沿着填料部向塔底流动，再依次经再沸器（3）、第二冷凝器（6），最终成品流入至成品罐（4）；在此过程中，在再沸器（3）的作用下，会使未完全反应的甲醇重新气化后进入填料塔中，且反应生成的HCl会逸离塔顶，经第一冷凝器（7）回收可凝物返回塔顶，不凝气HCl则进入尾气吸收装置（5）。

3.根据权利要求2所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：步骤（四）中的甲醇与步骤（五）中的氯甲基三氯硅烷的摩尔质量比为（1.5～1.8）∶1。

4.根据权利要求2所述的一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法，其特征在于：步骤（五）中的氯甲基三氯硅烷与步骤（六）中的第一支路（19a）气化后的甲醇的摩尔质量比为1∶1。