[发明专利]一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置

说明书

本发明公开了一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置，以氯甲基三氯硅烷和甲醇为原料，采用填料塔式反应器进行醇解法合成氯甲基烷氧基氯硅烷，氯甲基三氯硅烷从塔顶定量通过喷淋器喷淋进入填料塔，甲醇气化后按一定摩尔质量比分三路进入填料塔中，在填料部与喷淋下来的氯甲基三氯硅烷分三步进行接触反应，从而达到严格控制产物氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比；用最终得到的理想配比的氯甲基烷氧基氯硅烷合成液态聚碳硅烷，可以得到液态聚碳硅烷的数均分子量为700～1000，氧含量低于1.5％，陶瓷产率高达70～80％；该生产工艺比较简单，反应速率快，能耗较低，产物中副产物含量少，且可以实现连续化生产。

技术领域

本发明涉及陶瓷先驱体材料技术领域，尤其涉及一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置。

背景技术

液态聚碳硅烷(LPCS)是制备碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料理想的先驱体。Grignard偶联法是合成液态聚碳硅烷的主要方法。Grignard偶联法合成液态聚碳硅烷的原料是氯甲基三氯硅烷及其类似物，通过格氏试剂偶联反应头尾聚合形成聚合物。

氯甲基三氯硅烷(Cl₃SiCH₂Cl)与甲醇按一定比例进行烷氧化反应，通过反应条件控制可以得到一定配比的1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷、2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷和3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷。其中2官能团度的氯甲基二甲氧基氯硅烷使分子链呈线性增长，3官能团度的氯甲基甲氧基二氯硅烷可以控制其支化程度，而1官能团度的氯甲基三甲氧基硅烷可以对分子链进行封端，从而达到通过控制烷氧化程度对液态聚碳硅烷进行分子结构设计和控制分子量。因此对氯甲基三氯硅烷进行烷氧化反应，不仅能够设计液态聚碳硅烷的分子结构和控制分子量，也能得到硅碳比近化学计量比、低氧含量、高陶瓷产率的液态聚碳硅烷。

综上所述，通过氯甲基三氯硅烷与甲醇按一定配比进行烷氧化反应得到一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷，以此为原料合成的液态聚碳硅烷具有分子结构可设计、硅碳比近化学计量比、低氧含量和高陶瓷产率的特点。因此设计一种能合成一定烷氧化程度的氯甲基烷氧基氯硅烷的装置非常重要。

现有制备甲醇化氯硅烷采用的装置：是在反应釜中加入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加甲醇，采用氮气或干燥的空气鼓泡，经过常温反应，得到氯甲基烷氧基氯硅烷，那就会存在如下问题：1.采用釜式反应器制备氯甲基烷氧基氯硅烷的工艺路线是，先投入氯甲基三氯硅烷，然后控制一定速率滴加定量的甲醇，这种一釜式反应法则很难控制产物的配比，使合成的产物达不到理想配比要求；2.釜式反应器中采用干燥的氮气进行鼓泡，一定程度上使生成的HCl在体系中滞留的时间减短，但是系统中的HCl的存在，还是会引起各种副反应，致使合成的产物达不到理想配比要求；3.采用釜式反应器，原料甲醇在氮气的吹扫下，甲醇容易挥发带出体系，也将导致合成的产物达不到理想配比要求。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种液态聚碳硅烷先驱体材料的生产方法及其装置。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种液态聚碳硅烷先驱体材料，该液态聚碳硅烷先驱体材料为氯甲基烷氧基氯硅烷，是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷组成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩尔质量比为(20～30)∶(65～75)∶(1～5)。

优选的，该氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH₂、Si-Cl和Si-OCH₃官能团。