[发明专利]一种双膦配体、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种双膦配体，其特征在于，所述配体的结构式为：

其中，R₁、R₂分别独立地选自甲基、乙基、异丙基、异丁基、叔丁基、异戊基、环己基，

R₃、R₄、R₅、R₆分别独立地选自苯基、苄基、2-甲基苯基、2-乙基苯基、2-异丙基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-异丙基苯基、4-甲氧基苯基、4-乙氧基苯基、2-甲氧基苯基、2-乙氧基苯基、2-甲基苯基、2-乙基苯基、2-异丙基苯基、2,4-二甲基苯基、2,4-二乙基苯基、2,4-二异丙基苯基、2,4-二丁基苯基、2,6-二异丙基苯基、2,6-二甲基苯基、2,6-二乙基苯基、2,6-二丁基苯基、2-氟基苯基、4-氟基苯基，4-((三苯基)硅基)苯基、4-((二甲基-乙基)硅基)苯基、4-((二甲基-异丙基)硅基)苯基、4-((二甲基-辛基)硅基)苯基、4-((三正丁基)硅基)苯基、(4-((三异丙基)硅基)苯基、4-((三甲基)硅基)苯基、4-((三乙基)硅基)苯基。

2.根据权利要求1所述的双膦配体，其特征在于，R₃与R₄选自相同的取代基，R₅与R₆选自相同的取代基。

3.根据权利要求1所述的双膦配体，其特征在于，R₁、R₂分别独立地选自甲基、异丙基、叔丁基；

R₃、R₄、R₅、R₆选自苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟基苯基、4-((三苯基)硅基)苯基、4-((二甲基-乙基)硅基)苯基、4-((二甲基-异丙基)硅基)苯基、4-((二甲基-辛基)硅基)苯基、4-((三正丁基)硅基)苯基、(4-((三异丙基)硅基)苯基、4-((三甲基)硅基)苯基、4-((三乙基)硅基)苯基。

4.一种权利要求1所述的双膦配体的制备方法，其特征在于，所述的双膦配体制备方法如下：

1)无水无氧条件下，将N,N’-二甲酰肼溶解于溶剂一中，在0～10℃下加入束缚剂和氯化亚砜，搅拌反应48～72h，过滤，真空干燥，得到产物一；

2)将产物一溶于溶剂二，然后在-80～-70℃下加入正丁基锂，并在-80～-70℃下反应1～3h，加入卤代烃一，升温至15～25℃反应2～4h，干燥，得到产物二；

3)将产物二溶于溶剂三，然后在-80～-70℃下加入正丁基锂，并在-80～-70℃下反应1～3h，加入式Ⅲ所示的化合物，升温至15～25℃反应2～4h，干燥，得到产物三；

4)将产物三溶于溶剂四，然后在-80～-70℃下加入正丁基锂，并在-80～-70℃下反应1～3h，加入卤代烃二，升温至15～25℃反应2～4h，干燥，得到产物四；

5)将产物四溶于溶剂五，然后在-80～-70℃下加入正丁基锂，并在-80～-70℃下反应1～3h，加入式Ⅳ所示的化合物，升温至15～25℃反应2～4h，干燥，得到式Ⅰ所示的配体；

其中，R₃、R₄、R₅、R₆的定义与式Ⅰ相同。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中N,N’-二甲酰肼：束缚剂：氯化亚砜的摩尔比为1:2～3:2～3。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂一为DMF、DMAC、N,N-二甲基丙烯酰胺。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂一为DMF。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，束缚剂选自三乙胺、DBU、4-二甲氨基吡啶、二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠。