[发明专利]一种合成尼龙46/66共聚物及其制备工艺在审
申请号: | 202110686109.5 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113321802A | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 李鹏洲;毛新华;王洲;丁光军;刘平 | 申请(专利权)人: | 杭州聚合顺新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 | 代理人: | 沈相权 |
地址: | 311201 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 尼龙 46 66 共聚物 及其 制备 工艺 | ||
1.一种合成尼龙46/66共聚物,其特征在于,其分子式如下表示:
2.根据权利要求1所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:它采用脂肪族二元胺1,4-丁二胺和脂肪族己二酸经过成盐后和尼龙66盐经过预聚合和固相后聚合而成。
3.根据权利要求1或2所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于按以下步骤进行:将摩尔比为1:1~1.5的己二酸和1,4-丁二胺分别放入成盐釜和胺计量灌中,在成盐釜中加入质量比为己二酸:酒精为1:5~15的己二酸和酒精,在搅拌状态下升温至40℃~60℃,搅拌10~100分钟后等己二酸全部溶解后,再升温到50℃~70℃,打开1,4-丁二胺计量灌缓慢滴加1,4-丁二胺到成盐釜中,滴加到成盐釜中的溶液的pH值为7.2~7.9,待pH值稳定后继续反应1~3小时,得到白色的沉淀物,然后在室温条件下冷却0.3-5小时,将沉淀物过滤并在真空烘箱中烘干,得到尼龙46盐。
4.根据权利要求2所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于按以下步骤进行:将尼龙46盐、尼龙66盐、蒸馏水、主抗氧化剂、辅助抗氧化剂、分子量调节剂按照如下质量比1:0.05~0.1:0.05~0.2:0.001~0.05:0.001~0.01:0.001~0.02加入聚合釜中,充入惰性气体,放至常压后,再充惰性气体至压力为0.01MPa~0.05MPa,放至常压后,再充惰性气体至压力为0.01MPa~0.05MPa,加热,当温度升至160℃~220℃,系统压力达到0.5MPa~1.2MPa时,使温度和压力保持在0.5~5个小时继续升温至170℃~230℃,压力维持在0.7MPa~1.6MPa再缓慢放气至常压,放气时间在0.5~3小时,在常压下,使中心温度维持在180℃~230℃,保持0.2~2小时,之后预热出料口阀门,停止加热,充入惰性气体,打开出料口阀门出料到加入冷水的储罐中,过滤烘干后即得尼龙46/66共聚物预聚物。
5.根据权利要求4中所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:所述主抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的其中一种或几种。
6.根据权利要求4中所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:所述辅助抗氧化剂选自亚磷酸钠、碘化钾、亚磷酸、碘化亚铜的其中一种或几种。
7.根据权利要求4中所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:所述分子量调节剂选自己二酸、醋酸、癸二酸、十二碳二元酸的其中一种或几种。
8.根据权利要求4中所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:将所述的尼龙46/66共聚物预聚物为粒径大小为0.1~2mm的颗粒,进入用热惰性气体作热介质的干燥在100℃~150℃下真空干燥48小时和结晶装置经过预结晶0.5~6小时后,进入真空转鼓反应器中,抽真空使固相真空转鼓反应器内的压力维持在10~20Pa,在起始1~3小时内控制温度在100℃~180℃,此后在温度240℃~290℃的反应条件下反应6~24小时,反应完成后冷却,再用惰性气体解除真空,出料,出料过程中转鼓转动,使物料处于运动状态,制得高分子量尼龙46/66共聚物。
9.根据权利要求8中所述的一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺,其特征在于:将所述的尼龙46/66共聚物预聚物粉碎成粒径大小为0.1~2mm的颗粒,进入用热惰性气体作热介质的干燥在100℃~150℃下真空干燥48小时和结晶装置经过预结晶1~6小时后,进入转鼓反应器中,缓慢地充入惰性气体抽真空使固相转鼓反应器内的压力维持在50MPa~200Pa,在起始1~3小时内控制温度在150℃~180℃,此后在温度220℃~280℃的反应条件下反应6~24小时,反应完成后冷却,出料,出料过程中转鼓转动,使物料处于运动状态,制得高分子量尼龙46/66共聚物。
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