[发明专利]一种合成尼龙46/66共聚物及其制备工艺

说明书

本发明提供了一种合成尼龙46/66共聚物新工艺，尼龙46/66共聚物结构式为：它由脂肪族二元胺1，4‑丁二胺和己二酸和尼龙66盐缩聚而成。本发明同时提供了一种新的合成工艺，该工艺分为成盐、预聚合、固相后聚合三个步骤。该工艺能耗低，对环境友好，由该工艺生产的尼龙46/66共聚物性能优良，易于加工成型，特别是在电子﹑电器﹑汽车、纺织等行业有良好的市场前景。

技术领域

本发明涉及一种尼龙46/66共聚物，尤其涉及一种合成尼龙46/66共聚物及其制备工艺，属于高分子材料。

背景技术

尼龙(聚酰胺)是目前国内外广泛使用的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，特别是耐磨性和自润滑性能优良，摩擦系数小，六十年来在与其它工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今仍一直居于五大工程塑料(尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)的首位，在从多的尼龙品种中，尼龙46是一种比较独特的尼龙品种，但是尼龙46的聚合始终是世界尼龙聚合中的一个难题，到目前为止工业化生产尼龙46荷兰帝斯曼公司(DSM)还没有公布其合成的专利，另外尼龙46的熔点为295℃，加工温度一般都在330℃左右，接近其起始分解温度，容易使产品老化。

目前国内外工业化生产的耐高温尼龙有日本三井石油化学工业公司开发的尼龙6T，日本可乐丽公司开发的尼龙9T，尼龙MXD6等，但是这些耐高温性能好的材料在加工性、生产成本、工艺上都还有诸多不足，相比来说，尼龙46/66共聚物是综合性能较为优良的一种新型耐热尼龙，是脂肪族尼龙中的佼佼者。因此开展对尼龙46/66共聚物合成工艺研究是十分有意义的。

发明内容

本发明主要是解决现有技术中存在的不足，为解决一种分子链结构比较规整，提高了结晶性能，具有高结晶度，耐高温与高刚性，高强度的一种合成尼龙46/66共聚物及其制备工艺。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种合成尼龙46/66共聚物，其分子式如下表示：

一种合成尼龙46/66共聚物的制备工艺，它采用脂肪族二元胺1，4-丁二胺和脂肪族己二酸经过成盐后和尼龙66盐经过预聚合和固相后聚合而成。

作为优选，按以下步骤进行：将摩尔比为1：1～1.5的己二酸和1，4-丁二胺分别放入成盐釜和胺计量灌中，在成盐釜中加入质量比为己二酸：酒精为1:5～15的己二酸和酒精，在搅拌状态下升温至40℃～60℃，搅拌10～100分钟后等己二酸全部溶解后，再升温到50℃～70℃，打开1，4-丁二胺计量灌缓慢滴加1，4-丁二胺到成盐釜中，滴加到成盐釜中的溶液的pH值为7.2～7.9，待pH值稳定后继续反应1～3小时，得到白色的沉淀物，然后在室温条件下冷却0.3-5小时，将沉淀物过滤并在真空烘箱中烘干，得到尼龙46盐。

作为优选，按以下步骤进行：将尼龙46盐、尼龙66盐、蒸馏水、主抗氧化剂、辅助抗氧化剂、分子量调节剂按照如下质量比1：0.05～0.1：0.05～0.2：0.001～0.05：0.001～0.01：0.001～0.02加入聚合釜中，充入惰性气体，放至常压后，再充惰性气体至压力为0.01MPa～0.05MPa，放至常压后，再充惰性气体至压力为0.01MPa～0.05MPa，加热，当温度升至160℃～220℃，系统压力达到0.5MPa～1.2MPa时，使温度和压力保持在0.5～5个小时继续升温至170℃～230℃，压力维持在0.7MPa～1.6MPa再缓慢放气至常压，放气时间在0.5～3小时，在常压下，使中心温度维持在180℃～230℃，保持0.2～2小时，之后预热出料口阀门，停止加热，充入惰性气体，打开出料口阀门出料到加入冷水的储罐中，过滤烘干后即得尼龙46/66共聚物预聚物。

作为优选，所述主抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的其中一种或几种。