[发明专利]一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3 有效
申请号: | 202110686779.7 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113388887B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 牛延慧;梁文;孟勇;昝国祥 | 申请(专利权)人: | 贵州师范学院;中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 尹均利 |
地址: | 550018 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 高压 合成 三方钡钙石 baca co base sub | ||
1.一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、使用分析纯的碳酸钡BaCO3和分析纯的碳酸钙CaCO3以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料;
步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,使用0.02mm厚的金箔将圆柱形样品包裹作为样品置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;
步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,高温高压反应条件分为两步:第一步,升压至3GPa,然后升温到850℃,保压保温6h后淬火;第二步,用30分钟以上时间缓慢卸压至1GPa,然后升温到700-800℃,保压保温2h后淬火,两步完成后,3分钟内快速卸压,取出样品;
步骤4、高温高压反应完成后,将步骤3中的样品取出,剥去样品表面金箔,研磨成粉末,得到三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶;
步骤5、使用三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶作为起始原料,使用压片机压成Φ5×3mm圆柱形,将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,并加入30μL去离子水,然后将铂金管使用焊枪密封,将铂金管置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;
步骤6、将步骤5中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,高温高压反应条件为,升压至1GPa,然后升温到800℃,保压保温48h后淬火,然后3分钟内快速卸压,取出样品;
步骤7,高温高压反应完成后,将样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,自然风干样品,即得三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体。
2.按照权利要求1所述的一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,其特征在于,步骤2和步骤6所述h-BN管的制作方法相同,具体操作为:在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管,将样品塞入管中,两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。
3.按照权利要求1所述的一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,其特征在于,步骤3和步骤7所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法相同,具体操作包括:选取一块叶腊石块,在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔;在圆形通孔内套一个外径12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉;在石墨加热炉中间放置直径Φ10mm的h-BN管密封的样品;将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
4.按照权利要求1所述的一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,其特征在于,步骤7所述得到的合成产物为三方钡钙石BaCa(CO3)2,无其他杂质。
5.按照权利要求1所述的一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,其特征在于,步骤7所述得到的三方钡钙石BaCa(CO3)2为晶体,晶体尺寸为100-200μm,满足单晶X射线测试的要求,晶体呈现无色透明,表面包裹物呈现灰色,合成产物BaCa(CO3)2为三方晶系,晶格参数
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