[发明专利]一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3 有效
申请号: | 202110686779.7 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113388887B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 牛延慧;梁文;孟勇;昝国祥 | 申请(专利权)人: | 贵州师范学院;中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10 |
代理公司: | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人: | 尹均利 |
地址: | 550018 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 高压 合成 三方钡钙石 baca co base sub | ||
本发明公开了提供一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,使用分析纯的碳酸钡BaCO3和分析纯的碳酸钙CaCO3以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料,通过高温高压反应得到三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶;使用三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶作为起始原料,在密封含水环境下进一步进行晶体生长,通过高温高压反应得到三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体,晶体尺寸为100‑200μm,这为实验上利用单晶X射线研究三方钡钙石提供了保障。
技术领域
本发明涉及地球科学矿物学研究领域,涉及一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法。
背景技术
钡钙石BaCa(CO3)2是一种广泛存在于自然界的碳酸盐矿物,在发现至今近两个世纪内,由于其晶体结构复杂、存在多种同质异像等原因,使得钡钙石的晶体结构仍然不完全清楚。其中,单斜相斜钡钙石,即C-型BaCa(CO3)2,已经利用天然晶体样品完成单晶X射线表征,确定了晶体结构。相比较,Terada等学者早在1952年就描述了钡钙石的三方晶型,即R-型BaCa(CO3)2,但因为缺少高质量的晶体样品,后续的研究并没有给出详细的晶体学分析。最近,Spahr等人在2019年报道了钡钙石三方相的合成方法,但得到的晶体太小,只有几个微米,无法满足单晶X射线要求,只能利用密度泛函计算得到晶体结构,但计算结果需要实验进一步去验证。然而,目前缺少人工合成方法来获得钡钙石三方相高质量、大尺寸的单晶样品,这使得无法从实验上确定三方钡钙石的晶体结构,成为矿物学难以解决的技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,以填补目前研究的空白。
技术方案包括以下步骤:
一种高温高压合成三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体的方法,包括以下步骤:
步骤1、使用分析纯的碳酸钡BaCO3和分析纯的碳酸钙CaCO3以摩尔比1:1 研磨混合均匀作为起始原料;
步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,使用 0.02mm厚的金箔将圆柱形样品包裹作为样品置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;
步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;
步骤4、高温高压反应完成后,将步骤3中的样品取出,剥去样品表面金箔,研磨成粉末,得到三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶;
步骤5、使用三方钡钙石BaCa(CO3)2粉晶作为起始原料,使用压片机压成Φ5×3mm圆柱形,将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,并加入30μL去离子水,然后将铂金管使用焊枪密封,将铂金管置于h-BN管中,以h-BN为传压介质;
步骤6、将步骤5中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;
步骤7,高温高压反应完成后,将样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,
自然风干样品,即得三方钡钙石BaCa(CO3)2晶体。
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