[发明专利]一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法有效
| 申请号： | 202110689413.5 | 申请日： | 2021-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN113466363B | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 戴衍朋;石典花;周倩;王建凤;卢琪 | 申请（专利权）人： | 山东省中医药研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/88 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 牛芳 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 鉴别 硫磺 熏蒸 山楂 方法 | ||
1.一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准确称取待测山楂样品，置于顶空进样瓶中，孵育获得检测样品；
（2）准确称取对照山楂样品，置于顶空进样瓶中，孵育获得对照样品；
（3）将步骤（1）和（2）获得的检测样品和对照样品分别用气相色谱-离子迁移质谱进行测试；
（4）通过比较对照样品和检测样品的有机挥发物含量差别区分待测山楂饮片是否经过硫磺熏蒸；
步骤（3）中，所述气相色谱-离子迁移质谱的条件为：
载气和漂移气：氮气；
气相色谱分析时间：30min；
载气流量：2.00mL/min保持2 min，然后在30min内线性增至150.00 mL/min后保持；
色谱柱：FS-SE-54-CB-1毛细管色谱柱，长度：15m，内径：0.53mm；
柱温：40℃；
进样针温度：85℃；
进样体积：200μL；
漂移气流量：150mL/min；
IMS温度：45℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，孵育温度为80℃，孵育时间为20min，孵育转速为500rpm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述对照山楂样品选自硫磺熏蒸山楂、未经硫磺熏蒸山楂、硫磺熏蒸山楂和未经硫磺熏蒸山楂的混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述有机挥发物选自γ-丁内酯、2-甲基丙醛、庚醛、2-己醇、2-甲基-1-丙醇、乙偶姻、壬醛、2,3-丁二醇、2,3-丁二酮、2,5-二甲基吡嗪、2-己酮、戊酸中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述有机挥发物为2,3-丁二醇和2-己酮。
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