[发明专利]一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法

说明书

本发明属于中药材质量检验领域，提供了一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法：将待测山楂样品和对照山楂样品分别用气相色谱‑离子迁移质谱进行测试；通过比较对照样品和检测样品的有机挥发物含量差别区分待测山楂饮片是否经过硫磺熏蒸。本发明的鉴别方法不需复杂的前处理、无需提取和制备样品，直接将山楂片剪为小块，放置在样品瓶中即可。该方法可以鉴别出硫熏时间较短二氧化硫符合标准的山楂。相比于常规检测方法，本发明的鉴别方法检测时间短，适用于快速鉴别山楂的硫熏与否。

技术领域

本发明属于中药材质量检验领域，具体涉及一种采用GC-IMS技术鉴别硫磺熏蒸山楂的方法。

背景技术

硫磺熏蒸具有增白，防潮，防虫的功效，但过度硫磺熏蒸不仅会导致药材残留二氧化硫等有毒有害物质超标，而且会对中药成分产生较大影响，如白芷、苦杏仁、浙贝、西洋参等均有报道，过度硫熏的药材不仅无法产生应有的疗效，反而会产生毒副反应，从而影响其疗效。因此《中国药典》2015版规定：山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等十个品种允许适量硫磺处理，但其二氧化硫残留限量为不得过400mg/kg，其他未规定的品种二氧化硫残留限量为不得过150mg/kg。

新鲜山楂果实经过切制后，干燥，得到山楂片，是中医临床常用的消食化积的药物，也是多种中成药的原料，如大山楂丸、小儿消食片等；许多人也喜欢将山楂片泡水代茶饮。但是也有人在山楂切制后，采用的硫磺熏蒸方法，短时间的熏制，然后再进行干燥。经过短时间硫熏的山楂片，外观颜色鲜艳，可取得更高的价格。但熏蒸过的山楂抗胰脂肪酶活性降低，影响了山楂饮片的药效，因此短时间的硫熏也会影响山楂饮片的质量。

但是目前的检测方法，并不能很好的检测短时间硫熏后的山楂片质量，因硫熏时间短，其二氧化硫残留并不超过药典规定的150mg/kg限定。

发明内容

针对目前短时硫熏山楂片难以鉴定的问题，本发明提供一种采用GC-IMS技术鉴别硫磺熏蒸山楂的方法，可以快速地鉴别山楂和硫熏山楂。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法，包括以下步骤：

（1）准确称取待测山楂样品，置于顶空进样瓶中，孵育获得检测样品；

（2）准确称取对照山楂样品，置于顶空进样瓶中，孵育获得对照样品；

（3）将步骤（1）和（2）获得的检测样品和对照样品分别用气相色谱-离子迁移质谱进行测试；

（4）通过比较对照样品和检测样品的有机挥发物含量差别区分待测山楂饮片是否经过硫磺熏蒸。

步骤（1）和（2）中，所述孵育温度为80℃，孵育时间为20min，孵育转速为500rpm。

步骤（2）中，所述对照山楂样品选自硫磺熏蒸山楂、未经硫磺熏蒸山楂或硫磺熏蒸山楂和未经硫磺熏蒸山楂。

步骤（3）中，所述气相色谱-离子迁移质谱的条件为：

载气和漂移气：氮气；

气相色谱分析时间：30min；

载气流量：2.00 mL/min保持2 min，然后在30min内线性增至150.00 mL/min后保持；

色谱柱：FS-SE-54-CB-1毛细管色谱柱，长度：15m，内径：0.53mm；

柱温：40℃；

进样针温度：85℃；

进样体积：200μL；

漂移气流量：150mL/min；

IMS温度：45℃。