[发明专利](R)-2-苄氧基丙酸及其中间体的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110691634.6 申请日: 2021-06-22
公开(公告)号: CN113233972B 公开(公告)日: 2022-09-02
发明(设计)人: 吴法浩;李钢;高仰哲;王志航 申请(专利权)人: 南京红杉生物科技有限公司
主分类号: C07C51/09 分类号: C07C51/09;C07C59/66;C07C67/31;C07C67/58;C07C69/708
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 陈秋梦
地址: 210046 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 苄氧基 丙酸 及其 中间体 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:在R-乳酸甲酯和苄基卤素的反应体系中添加叔戊醇钠;

所述苄基卤素为溴化苄。

2.根据权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:将含有所述R-乳酸甲酯的混合溶液与所述叔戊醇钠混合,而后将所述混合溶液与所述叔戊醇钠的混合物在5℃以下的条件下与所述苄基卤素混合,接着,进行反应。

3.根据权利要求2所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:将所述R-乳酸甲酯和溶剂混合形成所述混合溶液,接着,将所述混合溶液与所述叔戊醇钠混合,而后,将所述混合溶液与所述叔戊醇钠的混合物的温度降低至5℃以下,并保持温度,滴加所述苄基卤素,滴加结束后,在20-30℃条件下进行反应,直至反应结束。

4.根据权利要求3所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述溶剂为呋喃溶液。

5.根据权利要求4所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃。

6.根据权利要求5所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,每克所述R-乳酸甲酯对应添加7-8ml四氢呋喃。

7.根据权利要求1-6任一项所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述R-乳酸甲酯和所述苄基卤素的摩尔比为1:1-1.2;所述R-乳酸甲酯和所述叔戊醇钠的摩尔比为1:1-1.2。

8.根据权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:在所述R-乳酸甲酯、所述叔戊醇钠和所述苄基卤素反应结束后,对反应混合液进行后处理。

9.根据权利要求8所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,后处理包括:利用醚类溶剂对所述反应混合液进行萃取,并收集水相;而后调节所述水相的pH至1-2;接着采用酯类溶剂进行萃取,并收集有机相,而后才对所述有机相进行洗涤、干燥、过滤和浓缩。

10.根据权利要求9所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述醚类溶剂包括石油醚,所述酯类溶剂包括乙酸乙酯。

11.一种(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法。

12.根据权利要求11所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:对中间体进行水解。

13.根据权利要求12所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,水解步骤包括:将所述中间体与碱性物质混合加热回流1-2小时。

14.根据权利要求13所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述碱性物质包括氢氧化物。

15.根据权利要求14所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化钠。

16.根据权利要求15所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:水解反应结束后对反应体系进行后处理。

17.根据权利要求16所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,后处理包括:调节反应体系的pH至1-2,而后利用卤代甲烷进行萃取。

18.根据权利要求17所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述卤代甲烷包括二氯甲烷。

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