[发明专利](R)-2-苄氧基丙酸及其中间体的合成方法有效
申请号: | 202110691634.6 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113233972B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 吴法浩;李钢;高仰哲;王志航 | 申请(专利权)人: | 南京红杉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C59/66;C07C67/31;C07C67/58;C07C69/708 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 陈秋梦 |
地址: | 210046 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苄氧基 丙酸 及其 中间体 合成 方法 | ||
1.一种用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:在R-乳酸甲酯和苄基卤素的反应体系中添加叔戊醇钠;
所述苄基卤素为溴化苄。
2.根据权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:将含有所述R-乳酸甲酯的混合溶液与所述叔戊醇钠混合,而后将所述混合溶液与所述叔戊醇钠的混合物在5℃以下的条件下与所述苄基卤素混合,接着,进行反应。
3.根据权利要求2所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:将所述R-乳酸甲酯和溶剂混合形成所述混合溶液,接着,将所述混合溶液与所述叔戊醇钠混合,而后,将所述混合溶液与所述叔戊醇钠的混合物的温度降低至5℃以下,并保持温度,滴加所述苄基卤素,滴加结束后,在20-30℃条件下进行反应,直至反应结束。
4.根据权利要求3所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述溶剂为呋喃溶液。
5.根据权利要求4所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃。
6.根据权利要求5所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,每克所述R-乳酸甲酯对应添加7-8ml四氢呋喃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述R-乳酸甲酯和所述苄基卤素的摩尔比为1:1-1.2;所述R-乳酸甲酯和所述叔戊醇钠的摩尔比为1:1-1.2。
8.根据权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,包括:在所述R-乳酸甲酯、所述叔戊醇钠和所述苄基卤素反应结束后,对反应混合液进行后处理。
9.根据权利要求8所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,后处理包括:利用醚类溶剂对所述反应混合液进行萃取,并收集水相;而后调节所述水相的pH至1-2;接着采用酯类溶剂进行萃取,并收集有机相,而后才对所述有机相进行洗涤、干燥、过滤和浓缩。
10.根据权利要求9所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法,其特征在于,所述醚类溶剂包括石油醚,所述酯类溶剂包括乙酸乙酯。
11.一种(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:权利要求1所述的用于合成(R)-2-苄氧基丙酸的中间体的合成方法。
12.根据权利要求11所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:对中间体进行水解。
13.根据权利要求12所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,水解步骤包括:将所述中间体与碱性物质混合加热回流1-2小时。
14.根据权利要求13所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述碱性物质包括氢氧化物。
15.根据权利要求14所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化钠。
16.根据权利要求15所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,包括:水解反应结束后对反应体系进行后处理。
17.根据权利要求16所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,后处理包括:调节反应体系的pH至1-2,而后利用卤代甲烷进行萃取。
18.根据权利要求17所述的(R)-2-苄氧基丙酸的合成方法,其特征在于,所述卤代甲烷包括二氯甲烷。
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