[发明专利]一种高纯度锡酸镉粉体及其制备方法有效
| 申请号： | 202110698372.6 | 申请日： | 2021-06-23 |
| 公开（公告）号： | CN113371754B | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 张君 | 申请（专利权）人： | 石久光学科技发展(北京)有限公司 |
| 主分类号： | C01G19/00 | 分类号： | C01G19/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京八月瓜知识产权代理有限公司 11543 | 代理人： | 张峰 |
| 地址： | 102211 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 锡酸镉粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度锡酸镉粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体与草酸溶液混合，升温至90-130℃进行干燥，有草酸镉、草酸锡生成；然后装入反应釜中，真空条件下升温，有锡酸镉和亚锡酸镉生成，草酸与氢氧化镉反应生成草酸镉，通入0.09-0.11Pa的氧气继续升温55-65min至540-560℃，草酸镉分解放热，继续有锡酸镉和亚锡酸镉生成，再继续通入0.49-0.51 Pa的氧气，并继续升温55-60min至880-900℃，并保温110-130min，亚锡酸镉再与氧气反应变为锡酸镉，冷却，得到锡酸镉粉体；
其中，草酸占氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体和草酸三者总质量的10%-15%，氢氧化镉粉体和氧化亚锡粉体的摩尔比为2:1或1:1；
草酸溶液为草酸水溶液或草酸乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯度锡酸镉粉体的制备方法，其特征在于：真空条件下升温为：抽真空，升温55-65min至340-360℃，并保温110-130min。
3.根据权利要求1所述的高纯度锡酸镉粉体的制备方法，其特征在于：氢氧化镉粉体、氧化亚锡粉体和草酸的纯度均在99.99%以上。
4.根据权利要求1所述的高纯度锡酸镉粉体的制备方法，其特征在于：氢氧化镉粉体和氧化亚锡粉体均为微米级或纳米级。
5.根据权利要求1所述的高纯度锡酸镉粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取氢氧化镉粉体和氧化亚锡粉体，放入到球磨罐中，加入草酸水溶液，混合成糊状，加入氧化锆研磨球进行球磨，再将球磨后的粉体放在不锈钢真空箱内升温至90-130℃进行干燥，然后磨粉，此时得到的粉体中含有氢氧化镉、氧化亚锡、草酸和少量的草酸镉、草酸锡；
（2）将步骤（1）得到的粉体装入石英管中，以石英管作为反应釜，放入管式烧结炉将其抽真空，升温55-65min至340-360℃，并保温110-130min，此时，透过视窗观察到石英管内的深褐色粉体逐渐变为棕黄色，氢氧化镉熔融分解，有锡酸镉和亚锡酸镉生成，草酸与氢氧化镉反应生成草酸镉；
（3）向石英管中通入0.09-0.11 Pa的氧气，升温55-65 min至540-560℃，此时草酸镉分解出来的草酸根与氧气反应，放出大量的热，并作用于氧化亚锡与氧化镉的催化，同时产生更多的锡酸镉和亚锡酸镉；
（4）向石英管中继续通入0.49-0.51 Pa的氧气，并继续升温55-60 min至890-900℃，并保温110-130min，此过程中亚锡酸镉充分与氧气反应，变为稳定的锡酸镉；
（5）自然冷却至室温，得到锡酸镉单相粉末。
6.一种权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的高纯度锡酸镉粉体。
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